Assurance de la qualité des produits pharmaceutiques - Recueil de directives et autres documents - Volume 1
(1998; 278 pages) [English] View the PDF document
Table of Contents
Open this folder and view contentsIntroduction
Open this folder and view contents1. Réglementation pharmaceutique nationale
Open this folder and view contents2. Evaluation et homologation des produits
Open this folder and view contents3. Distribution
Open this folder and view contents4. Pharmacopée internationale et activités connexes
Open this folder and view contents5. Tests simplifiés
Close this folder6. Services de laboratoire
Open this folder and view contentsLaboratoires nationaux de surveillance et de contrôle de la qualité des médicaments1
Close this folderRègles de bonne pratique dans les laboratoires nationaux de contrôle des médicaments1
View the document1. Généralités
Close this folder2. Gestion et fonctionnement
View the document2.1 Structure organique
View the document2.2 Personnel
View the document2.3 Echantillons à l'arrivée
View the document2.4 Fiche de travail analytique
View the document2.5 Analyse
View the document2.6 Evaluation des résultats des essais
View the document2.7 Echantillons de réserve
View the document2.8 Répertoire des spécifications
View the document2.9 Réactifs
View the document2.10 Substances de référence
View the document2.11 Les appareils et leur étalonnage
View the document2.12 La sécurité dans les laboratoires de contrôle des médicaments
View the documentBibliographie
Open this folder and view contentsMéthode d'échantillonnage pour les produits pharmaceutiques fabriqués industriellement1
Open this folder and view contents7. Commerce international des produits pharmaceutiques
Open this folder and view contents8. Produits contrefaits
Open this folder and view contents9. Formation
View the documentOMS bibliographie thématique
View the documentCouverture arrière
 
2.5 Analyse

Si des essais spécifiques tels qu'essais de stérilité, recherche des pyrogènes ou essais physicochimiques particuliers, doivent être faits dans une autre unité ou par un laboratoire extérieur spécialisé, l'analyste doit préparer la demande et organiser le transfert du nombre requis d'unités (bouteilles, flacons, comprimés) prélevées sur l'échantillon. Chaque unité doit porter le numéro d'enregistrement de l'échantillon.

L'analyse doit débuter dès que possible une fois les opérations préliminaires (enregistrement, etc.) effectuées. Si ce n'est pas possible, on en indiquera les raisons sur la fiche de travail et on conservera l'échantillon dans un placard spécial fermant à clé.

Des directives détaillées sur les méthodes d'essai figurent dans les notices et monographies générales des pharmacopées officielles. Les principes ci-après ne s'appliquent donc qu'au cas où on ne dispose d'aucune norme établie ou lorsque les résultats sont ambigus.

Si le résultat est manifestement positif et que l'analyste connaît bien la technique, il n'est en général pas nécessaire de faire en double les essais chimiques et physicochimiques pour les épreuves d'identité basées sur des réactions colorées, une précipitation, les spectres infrarouges, l'identification en lumière ultraviolette ou la chromatographie en couche mince, ni pour les essais de pureté reposant sur la comparaison d'une couleur ou d'une opacité par rapport à un étalon ou sur la chromatographie en couche mince. Dans certains laboratoires, toutefois, les essais de pureté sont systématiquement réalisés en double pour vérifier l'absence de contamination accidentelle. Les titrages destinés à vérifier l'activité de l'échantillon ou sa teneur en impuretés doivent toujours être faits en double, qu'il s'agisse de titrimétrie, gravimétrie, colorimétrie, mesures dans l'ultraviolet, chromatographie gaz-liquide ou chromatographie liquide à haute pression. Les mesures des propriétés physiques telles que pH, pouvoir rotatoire, indice de réfraction et température de fusion doivent aussi toujours être faites en double. Lorsque des mesures sont faites en double, on note comme résultat la moyenne arithmétique des estimations.

Dans d'autres cas, le nombre de répétitions des mesures à effectuer est indiqué dans la description de la méthode. Il s'agit en particulier des essais physico-chimiques comportant une analyse par chromatographie gaz-liquide ou chromatographie liquide à haute pression et des titrages biologiques pour lesquels une évaluation statistique est nécessaire.

Si les résultats obtenus sont ambigus, ou si les différences entre les résultats des mesures en double se situent en dehors des valeurs acceptables, on procédera à deux nouvelles analyses, qui seront de préférence faites par un autre analyste. Toute divergence importante devra être élucidée. Les résultats aberrants ne pourront être rejetés que s'ils sont manifestement dus à une erreur. Dans le cas contraire, les moyennes obtenues par chaque analyste devront être reportées séparément afin qu'il soit clairement confirmé que l'échantillon n'a pas satisfait à l'essai.

Les erreurs sont dues non seulement à des causes humaines mais aussi à l'emploi de réactifs et de substances chimiques de référence inappropriés ou détériorés, à l'emploi d'un matériel défectueux, de méthodes inadaptées (méthodes difficiles à reproduire), et à des variations dans l'environnement du laboratoire. Des mesures comparatives faites sur des échantillons-types peuvent souvent aider à déceler de telles erreurs, surtout dans les cas où l'analyste n'a pas une expérience suffisante de la méthode utilisée.

Toutes les valeurs obtenues dans chaque essai, y compris les valeurs obtenues sur les blancs, doivent être immédiatement consignées sur la fiche de travail et toutes les données graphiques, obtenues sur des appareils enregistreurs ou par tracé manuel, devront y être jointes.

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