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Tests simplifiés pour les médicaments - Substances pharmaceutiques, préparations à base de plantes et préparations pharmaceutiques
(1999; 100 pages) [English] [Spanish] View the PDF document
Table of Contents
View the document1. Introduction
View the document2. Autres recueils de tests simplifiés
View the document3. Méthodes d'essai pour les substances pharmaceutiques
View the document4. Méthodes d'essai pour les préparations à base de plantes
View the document5. Méthodes d'essai pour les préparations pharmaceutiques
View the document6. Réactifs
View the documentRemerciements
View the documentAutres publications de l'OMS sur les produits pharmaceutiques
 

5. Méthodes d'essai pour les préparations pharmaceutiques

ALLOPURINOL, COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 100 mg d'allopurinol.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez la quantité équivalente à 0,30 g d'allopurinol.

2. Broyez les comprimés, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus, triturez-la avec 10 ml d'hydroxyde de sodium 0,1 mol/l VS et filtrez. Acidifiez le filtrat avec de l'acide acétique ~60 g/l TS, filtrez, lavez le précipité avec 3 ml d'éthanol anhydre R et laissez sécher à l'air pendant 5 minutes. Séchez ensuite à 105 °C pendant 3 heures et utilisez le produit desséché comme substance d'essai après l'avoir divisé en 6 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 1 partie de la substance d'essai dans 5 ml d'hydroxyde de sodium ~80 mg/l TS, ajoutez 1 ml d'iodure potassico-mercurique alcalin TS, portez à ébullition et laissez reposer; il se forme un précipité jaune floconneux.

2. Dissolvez 4 parties de la substance d'essai dans un mélange de 2 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS et de 2 ml d'eau. Ajoutez 3 ml d'acide citrique 90 g/l TS et agitez vigoureusement; il se forme un précipité blanc.

3. Dissolvez 1 partie de la substance d'essai dans 25 ml d'eau en chauffant, refroidissez et filtrez. A 5 ml du filtrat (conservez le reste pour l'épreuve 4), ajoutez 1 ml d'ammoniaque ~100 g/l TS et 1 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc.

4. A 5 ml du filtrat obtenu dans l'épreuve 3, ajoutez 0,5 ml de sulfate de cuivre(II) 160 g/l TS; il se forme un précipité bleu.

AMIKACINE (SULFATE D'), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 250 mg de sulfate d'amikacine dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon

1. Réunissez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 1,0 g de sulfate d'amikacine et utilisez directement cette solution comme solution d'essai 1 après l'avoir divisée en 2 parties égales.

2. Diluez 1 volume de solution d'essai 1 à 25 ml avec de l'eau et utilisez cette solution comme solution d'essai 2.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 3 ml de solution d'essai 2 ajoutez 1 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS, mélangez et ajoutez 2 ml de nitrate de cobalt(II) 10 g/l TS. Il apparaît une coloration violette.

2. A 1 volume de solution d'essai 1 ajoutez lentement 2 ml d'anthrone TS; la solution se colore en violet bleuâtre.

3. A 2 ml de solution d'essai 2 ajoutez quelques gouttes de chlorure de baryum 50 g/l TS; il se forme un précipité blanc pratiquement insoluble dans l'acide chlorhydrique ~250 g/l TS.

Test de dégradation

L'altération de la couleur et la modification de l'aspect physique de la solution d'essai 1 indiquent en général une dégradation importante.

AZATHIOPRINE SODIQUE, POUDRE POUR USAGE PARENTÉRAL

Description. Chaque flacon contient une quantité de poudre stérile généralement équivalente à 50 à 100 mg d'azathioprine.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez le contenu d'un flacon et calculez la quantité équivalente à 0,05 g d'azathioprine.

2. Videz les flacons, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus et utilisez-la directement comme substance d'essai après l'avoir divisée en 3 parties égales.

3. Dissolvez 1 partie de substance d'essai dans 100 ml d'eau et utilisez cette solution comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 5 ml de solution d'essai ajoutez 1 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et 10 mg de zinc en poudre R et laissez reposer 5 minutes; la solution vire au jaune. Filtrez, refroidissez dans un bain de glace et ajoutez 3 à 4 gouttes de nitrite de sodium 10 g/l TS et 5 à 6 gouttes d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS. Agitez et laissez reposer 2 minutes, puis ajoutez environ 0,25 g d'urée R, agitez et laissez à nouveau reposer 2 minutes. Ajoutez 0,5 ml de N-(1-naphtyl)éthylènediamine dans l'éthanol TS; la solution se colore en rouge-violet.

2. Introduisez 2 parties de substance d'essai dans un tube à essai, ajoutez 0,05 g de nitrate de potassium R et environ 0,1 g d'hydroxyde de potassium R, et chauffez avec précaution jusqu'à fusion. Refroidissez, dissolvez le résidu dans 20 ml d'eau et filtrez. A 5 ml de filtrat ajoutez 1,5 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et 5 à 6 gouttes de chlorure de baryum 50 g/l TS; un trouble blanc apparaît dans la solution.

3. A environ 1 ml de solution d'essai ajoutez 0,5 ml d'acide phosphotungstique 10 g/l TS et 0,5 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS; il se forme un précipité blanc.

BARYUM (SULFATE DE), POUDRE POUR SUSPENSION

Description. Poudre blanche ou blanc crème; volumineuse ou granuleuse.

Préparation de l'échantillon. Utilisez la poudre directement comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Mettez 20 mg de substance d'essai en suspension dans environ 1 ml d'acide chlorhydrique ~420 g/l TS et introduisez de cette suspension dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé à l'extrémité d'une tige de verre; la flamme se colore en vert pâle.

2. A 0,30 g de substance d'essai, ajoutez 10 ml d'eau et environ 1 g de carbonate de sodium anhydre R, portez à ébullition pendant 5 minutes et filtrez; acidifiez le filtrat avec de l'acide chlorhydrique ~420 g/l TS et ajoutez 1 ml de chlorure de baryum 50 g/l TS; il se forme un précipité blanc.

3. A environ 1 g de substance d'essai ajoutez 1 ml d'acide acétique ~300 g/l TS et 25 ml d'eau et portez à ébullition. Refroidissez tout en agitant et filtrez; si le filtrat est trouble, répétez la filtration jusqu'à ce que la solution soit limpide, puis ajoutez 1 ml d'acide sulfurique ~100 g/l TS; aucune opalescence ne doit apparaître dans les 30 minutes qui suivent (absence de sels de baryum solubles).

BÉCLOMÉTASONE (DIPROPIONATE DE), AÉROSOL POUR INHALATION

Description. La substance pour inhalation, en cartouche sous pression, contient une suspension fine de dipropionate de béclométasone dans un propulseur approprié, en quantité généralement équivalente à 50 μg par bouffée.

Préparation de l'échantillon

1. Dans un petit bêcher, introduisez 25 ml d'éthanol ~750 g/l TS et délivrez sous la surface du solvant 60 bouffées de la substance pour inhalation, correspondant à environ 3 mg de dipropionate de béclométasone. Utilisez cette solution comme solution d'essai.

2. Evaporez 10 ml de solution d'essai et utilisez le résidu comme substance d'essai 1.

3. Evaporez 15 ml de solution d'essai et utilisez le résidu comme substance d'essai 2.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez la substance d'essai 1 dans environ 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et laissez reposer 5 minutes; une coloration brun-rougeâtre foncé apparaît. Versez prudemment la solution dans 10 ml d'eau; il se forme un précipité gris bleuâtre très clair.

2. Dissolvez la substance d'essai 2 dans 2,0 ml d'éthanol ~750 g/l TS et ajoutez 1,0 ml d'hydroxyde de tétraméthylammonium dans l'éthanol TS puis 1,0 ml de chlorure de triphényltétrazolium dans l'éthanol TS, en mélangeant à fond après chaque addition. Laissez reposer à l'abri de la lumière pendant 20 minutes; il apparaît une coloration rouge.

BENZATHINE BENZYLPÉNICILLINE, POUDRE POUR USAGE PARENTÉRAL

Description. Chaque flacon contient une quantité de poudre stérile de benzathine benzylpénicilline généralement équivalente à 1,44 g (2,4 millions d'UI) de benzylpénicilline.

Préparation de l'échantillon. Videz les flacons et utilisez la poudre directement comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 5 mg de substance d'essai, ajoutez 3 ml d'eau, 0,1 g de chlorhydrate d'hydroxylamine R et 1 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS, mélangez et laissez reposer 5 minutes. Ajoutez ensuite 2 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et 0,5 ml de chlorure ferrique 25 g/l TS; il apparaît une coloration brun violacé.

2. A 2 mg de substance d'essai, ajoutez avec précaution 1 goutte d'eau puis 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et mélangez; la solution est presque incolore. Chauffez au bain-marie pendant 1 minute; la solution reste presque incolore ou devient légèrement jaune.

3. A 2 mg de substance d'essai ajoutez 1 goutte d'eau et 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS. Laissez refroidir, puis ajoutez 2 gouttes de formaldéhyde TS; la solution reste presque incolore. Chauffez au bain-marie pendant 1 minute; il apparaît une coloration brun rougeâtre.

4. Dissolvez 10 mg de substance d'essai dans 1 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS, puis ajoutez 3 ml d'eau et 1 ml de permanganate de potassium 10 g/l TS; il apparaît une coloration verte. Chauffez la solution; il se dégage une odeur de benzaldéhyde.

BENZYLPÉNICILLINE PROCAÏNE, POUDRE POUR USAGE PARENTÉRAL

Description. Chaque flacon contient une quantité de poudre stérile généralement équivalente à 1 à 3 g de benzylpénicilline procaïne.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez le contenu d'un flacon et calculez la quantité équivalente à 30 mg de benzylpénicilline procaïne.

2. Videz le flacon, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus et utilisez-la directement comme substance d'essai après l'avoir divisée en 6 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 1 partie de substance d'essai dans 3 ml d'eau, ajoutez 0,1 g de chlorhydrate d'hydroxylamine R et 1 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS et laissez reposer 5 minutes. Ajoutez 1,3 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et 10 gouttes de chlorure ferrique 25 g/l TS; il apparaît une coloration violet-rouge.

2. Dissolvez 1 partie de substance d'essai dans 2 ml d'eau et ajoutez 2 à 3 gouttes de chlorure ferrique 25 g/l TS; il se forme un précipité floconneux de couleur crème.

3. A la moitié d'une partie de substance d'essai ajoutez une solution composée de 10 mg de paraformaldéhyde R dans environ 1 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS; la solution est presque incolore. Chauffez la solution au bain-marie pendant 2 minutes; il apparaît une coloration violet brunâtre.

4. Dissolvez 1 partie de substance d'essai dans 2 ml d'eau et ajoutez 5 gouttes d'iode TS; il se forme un précipité brun.

5. Dissolvez 1 partie de substance d'essai dans 2 ml d'eau et ajoutez 5 gouttes d'iodure potassico-mercurique TS; il se forme un précipité blanc.

6. Dissolvez 1 partie de substance d'essai dans 1 ml d'eau et ajoutez 5 gouttes d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS, 10 gouttes de nitrite de sodium 10 g/l TS et 1 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS, puis ajoutez 5 mg de 2-naphtol R; il apparaît une coloration rouge.

CALCIUM (GLUCONATE DE), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 100 mg de gluconate de calcium dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Diluez le contenu d'une ampoule pour obtenir une concentration de 10 mg de gluconate de calcium dans 1 ml d'eau et utilisez cette solution comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Evaporez à sec au bain-marie 1 ml de solution d'essai, ajoutez 5 mg de 2-naphtol R dissous dans environ 1 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et chauffez au bain-marie pendant 1 minute; il apparaît une coloration bleu-vert foncé.

2. A 2 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS, ajoutez goutte à goutte de l'ammoniaque ~100 g/l TS jusqu'à ce que le précipité brun qui se forme initialement se redissolve. Ajoutez 1 ml de solution d'essai et portez à ébullition pendant 1 à 2 minutes; il se forme un miroir d'argent.

3. A 2 ml de solution d'essai, ajoutez 5 gouttes d'oxalate d'ammonium 25 g/l TS. Il se forme un précipité blanc. A une partie du précipité, ajoutez quelques gouttes d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS; le précipité se dissout. Au reste du précipité, ajoutez quelques gouttes d'acide acétique ~300 g/l TS; le précipité est pratiquement insoluble.

Test de dégradation

L'altération de la couleur de la substance indique généralement une dégradation importante.

CÉTRIMIDE, CRÈME

Description. La crème contient généralement 5 mg de cétrimide dans 1,0 g d'une base pour crème appropriée.

Préparation de l'échantillon

1. Prélevez et pesez une quantité équivalente à 10 mg de cétrimide et utilisez directement comme substance d'essai.

2. Prélevez et pesez une quantité équivalente à 20 mg de cétrimide, introduisez-la dans un tube à essai, ajoutez 10 ml de chlorure de sodium 100 g/l TS et agitez. Chauffez au bain-marie en continuant à agiter pour séparer l'émulsion, sortez le tube à essai de l'eau, refroidissez, filtrez la phase aqueuse et utilisez le filtrat comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Introduisez la substance d'essai dans un tube à essai, bouchez le tube et agitez avec 10 ml d'eau; il se forme une mousse abondante (conservez la solution pour l'essai 2).

2. A 5 ml de la solution obtenue dans l'essai 1, ajoutez 5 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS, agitez, filtrez et ajoutez 5 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; une faible opalescence apparaît. Laissez reposer à l'abri de la lumière pendant 30 minutes; il se forme un léger précipité gris-jaune.

3. A 5 ml d'eau ajoutez 1 ml d'acide sulfamique 100 g/l TS, 1 goutte de méthylorange dans l'éthanol TS et 2 ml de dichlorométhane R, et agitez; la couche de dichlorométhane reste incolore. Ajoutez 3 ml de solution d'essai (conservez le reste pour l'essai 4), agitez et laissez les couches se séparer; une coloration jaune apparaît dans la couche de dichlorométhane.

4. Mettez la solution d'essai restant de l'essai 3 au bain-marie, réduisez à environ 2 ml et ajoutez 2 ml de ferricyanure de potassium 50 g/l TS; il se forme un précipité jaune.

CHLORPROMAZINE (CHLORHYDRATE DE), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 25 mg de chlorhydrate de chlorpromazine dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Mélangez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 0,05 g de chlorhydrate de chlorpromazine, évaporez à sec au bain-marie et utilisez le résidu comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 10 mg de substance d'essai dans 1,5 ml d'eau et ajoutez 1 ml de tosylchloramide sodique 40 g/l TS; la solution est trouble et de couleur bleu-violet. Agitez; un dépôt résineux foncé apparaît sur les parois du tube à essai. Ajoutez 4 ml d'acétate d'éthyle R et agitez; une coloration rouge-violet apparaît dans la couche d'acétate d'éthyle.

2. Dissolvez environ 10 mg de substance d'essai dans 3 ml d'eau et ajoutez 1 ml d'acétate d'éthyle R, 2 gouttes d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et 2 gouttes de chloramine B 50 g/l TS; une coloration rouge apparaît dans la couche aqueuse et la couche d'acétate d'éthyle reste incolore (différence avec la prométhazine).

3. Dissolvez le reste de substance d'essai dans 5 ml d'eau, ajoutez 5 gouttes d'ammoniaque ~100 g/l TS, chauffez jusqu'à séparation de gouttes huileuses et filtrez. Ajoutez au filtrat 1 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et quelques gouttes de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

CIMÉTIDINE, SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 200 mg de cimétidine dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Réunissez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 0,4 g et utilisez directement cette solution comme solution d'essai après l'avoir divisée en 2 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Introduisez 1 ml de solution d'essai dans un tube à essai et évaporez à sec au bain-marie. Calcinez le résidu; les vapeurs qui se dégagent noircissent un papier au nitrate de plomb R humecté.

2. Diluez 1 ml de solution d'essai avec 10 ml d'eau. A 1 ml (conservez le reste de la solution pour l'épreuve 3), ajoutez 1 goutte d'ammoniaque ~100 g/l TS et 1 goutte de sulfate de cuivre(II) 160 g/l TS et chauffez au bain-marie; il se forme un précipité vert grisâtre soluble dans un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS.

3. A 1 ml de la solution diluée obtenue dans l'épreuve 2, ajoutez quelques gouttes d'iodobismuthate de potassium dans l'acide acétique TS; il se forme un précipité orange.

CLOXACILLINE SODIQUE, POUDRE POUR USAGE PARENTÉRAL

Description. Chaque flacon contient une quantité de poudre stérile généralement équivalente à 500 mg de cloxacilline.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez le contenu d'un flacon et calculez la quantité équivalente à 30 mg de cloxacilline sodique.

2. Videz le flacon, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus et utilisez-la directement comme substance d'essai après l'avoir divisée en 6 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 1 partie de substance d'essai dans 3 ml d'eau et filtrez. Ajoutez au filtrat 0,10 g de chlorhydrate d'hydroxylamine R et 1 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS et laissez reposer 5 minutes, puis ajoutez 1,3 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et 0,5 ml de chlorure ferrique 25 g/l TS; une coloration violet-rouge foncé apparaît.

2. Dissolvez 2 parties de substance d'essai dans 2 ml d'eau et ajoutez 2 ml d'une solution composée de 2 ml de tartrate cupro-potassique TS et 6 ml d'eau; la solution vire immédiatement au bleu clair.

3. Dissolvez 1 partie de substance d'essai dans 1 ml d'eau, agitez et filtrez. Ajoutez au filtrat 1 goutte de chlorure ferrique 25 g/l TS; il se forme un précipité jaune verdâtre.

4. A une solution de 10 mg de paraformaldéhyde R dans environ 1 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS ajoutez une petite quantité de substance d'essai; une coloration jaune clair apparaît. Chauffez le mélange au bain-marie pendant 2 minutes et refroidissez; la solution vire au brunâtre.

5. Dissolvez 1 partie de substance d'essai dans 5 ml d'eau et filtrez. Acidifiez avec environ 0,5 ml d'acide acétique glacial R et filtrez sur un papier-filtre de faible porosité. A 2 ml du filtrat ajoutez 1 ml d'acétate de magnésium et d'uranyle TS et frottez les parois internes du tube avec une tige de verre pour amorcer la cristallisation; il se forme un précipité cristallin jaune.

DEXTRAN 70, SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 6 g de dextran 70 dans 100 ml d'un véhicule approprié (normalement une solution de dextrose ou de chlorure de sodium).

Préparation de l'échantillon. Réunissez un volume équivalent à 0,12 g de dextran 70 et utilisez directement cette solution comme solution d'essai après l'avoir divisée en 4 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

Dextran 70 en solution de dextrose:

A 1 volume de solution d'essai ajoutez 5 ml de tartrate cupro-potassique TS et portez à ébullition; il se forme un précipité rouge brique. Filtrez, puis ajoutez au filtrat environ 1,5 ml d'acide chlorhydrique ~420 g/l TS. Faites bouillir pendant 5 minutes, refroidissez et neutralisez en ajoutant du carbonate de sodium R jusqu'à ce que l'effervescence cesse. Ajoutez 2 ml de tartrate cupro-potassique TS et portez de nouveau à ébullition; il se forme de nouveau un précipité rouge brique.

Dextran 70 en solution de chlorure de sodium:

1. A 1 volume de solution d'essai ajoutez 5 ml de tartrate cupro-potassique TS et portez à ébullition; la solution reste verdâtre et il ne se forme pas de précipité. Diluez une autre fraction de 0,5 ml de solution d'essai à 5 ml avec de l'eau et ajoutez environ 0,5 ml d'acide chlorhydrique ~420 g/l TS. Faites bouillir pendant 5 minutes, refroidissez et neutralisez en ajoutant du carbonate de sodium R jusqu'à ce que l'effervescence cesse. Ajoutez 2 ml de tartrate cupro-potassique TS et portez de nouveau à ébullition; il se forme un précipité rouge brique.

2. Introduisez la solution d'essai dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé à l'extrémité d'une tige de verre; la flamme se colore en jaune intense.

3. Acidifiez 1 volume de solution d'essai avec un petit volume d'acide nitrique ~130 g/l TS et ajoutez 2 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez quelques gouttes d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

DEXTRAN FER, SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile de dextran fer contenant généralement l'équivalent de 50 mg de fer dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Mélangez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 0,15 g de fer; au besoin, réduisez à environ 3 ml par évaporation ou diluez à 3 ml avec de l'eau, et utilisez cette solution directement comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Versez 1 ml de solution d'essai dans un verre de montre et ajoutez 2 gouttes d'ammoniaque ~260 g/l TS; il ne se forme pas de précipité. Ajoutez environ 2 ml d'acide chlorhydrique ~420 g/l TS, mélangez et ajoutez environ 2 ml d'ammoniaque ~260 g/l TS; il se forme un précipité brun rougeâtre.

2. Acidifiez 1 ml de solution d'essai avec de l'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et ajoutez 1 ml de thiocyanate d'ammonium 75 g/l TS; une coloration rouge sang apparaît. Extraire avec 5 ml d'alcool amylique R et ajoutez quelques gouttes de chlorure mercurique 65 g/l TS ou d'acide phosphorique ~1440 g/l TS; la couleur disparaît.

3. Diluez environ 0,2 ml de solution d'essai avec 20 ml d'eau. A 10 ml de cette solution ajoutez 4 gouttes d'acide chlorhydrique ~420 g/l TS et faites bouillir pendant 30 secondes. Refroidissez rapidement et ajoutez 4 ml d'ammoniaque ~260 g/l TS et 10 ml de sulfure d'hydrogène TS. Faites bouillir pour éliminer l'excès de sulfure d'hydrogène, refroidissez et filtrez. Portez à ébullition 5 ml du filtrat avec 5 ml de tartrate cupro-potassique TS; la solution reste verdâtre et il ne se forme pas de précipité. Faites bouillir une autre fraction de 5 ml du filtrat avec environ 0,5 ml d'acide chlorhydrique ~420 g/l TS pendant 5 minutes, refroidissez, ajoutez 2,5 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS et 5 ml de tartrate cupro-potassique TS et portez de nouveau à ébullition; il se forme un précipité rougeâtre.

DIPHÉNHYDRAMINE (CHLORHYDRATE DE), COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 25 à 50 mg de chlorhydrate de diphénhydramine.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez la quantité équivalente à 0,20 g de chlorhydrate de diphénhydramine.

2. Broyez les comprimés, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus et utilisez directement comme substance d'essai après l'avoir divisée en 4 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Déposez une petite quantité de substance d'essai sur une plaque de céramique blanche et ajoutez 1 goutte d'un mélange constitué d'environ 0,5 ml d'acide nitrique ~1000 g/l TS et d'environ 0,5 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS; il apparaît une coloration violette fugace qui vire au rouge et finalement au jaune.

2. A 2 parties de substance d'essai ajoutez 5 ml d'eau, agitez et filtrez. Ajoutez au filtrat 3 ml d'acide chlorhydrique ~250 g/l TS et portez à ébullition pendant 3 minutes. Plongez le tube à essai dans un bain de glace et frottez la paroi interne avec une tige de verre pour amorcer la cristallisation. Séparez les cristaux et séchez sur du dessiccateur au gel de silice R; point de fusion, environ 64 °C. Si le point de fusion est inférieur à 64 °C, recristallisez à partir de 1 à 2 ml d'eau.

3. A 1 partie de substance d'essai, ajoutez 5 ml d'eau, agitez et filtrez. Ajoutez au filtrat 0,5 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

DOXORUBICINE (CHLORHYDRATE DE), POUDRE POUR USAGE PARENTÉRAL

Description. Chaque flacon contient une quantité de poudre stérile généralement équivalente à 10 à 50 mg de chlorhydrate de doxorubicine.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez le contenu d'un flacon et calculez la quantité équivalente à 0,07 g de chlorhydrate de doxorubicine.

2. Videz les flacons, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus et utilisez directement comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Déposez une petite quantité de substance d'essai sur une plaque de céramique blanche et ajoutez 1 goutte de formaldéhyde dans l'acide sulfurique TS; la couleur rouge-orangé de la substance vire au violet.

2. Dissolvez environ 2 mg de substance d'essai dans 2 ml de méthanol R et ajoutez 2 ml d'eau et 1 goutte d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; la couleur rouge-orangé de la solution vire au bleu-violet.

3. Dissolvez 0,05 g de substance d'essai dans 1 ml d'eau, ajoutez 5 gouttes d'ammoniaque ~100 g/l TS et filtrez. Acidifiez le filtrat avec de l'acide nitrique ~130 g/l TS et ajoutez 1 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté soluble dans l'ammoniaque ~100 g/l TS mais pratiquement insoluble dans l'acide nitrique ~1000 g/l TS.

DOXYCYCLINE (HYCLATE DE), COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 100 mg d'hyclate de doxycycline.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez les quantités équivalentes à 0,10 g et 25 mg d'hyclate de doxycycline.

2. Broyez les comprimés, pesez les quantités de poudre calculées ci-dessus et utilisez directement 0,10 g comme substance d'essai 1 et 25 mg comme substance d'essai 2.

3. Agitez la substance d'essai 1 avec 10 ml d'eau et filtrez. Utilisez le filtrat comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A la substance d'essai 2, ajoutez environ 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS; il apparaît une coloration jaune intense.

2. Déposez 2 ml de chlorure de zinc 500 g/l TS dans une capsule de porcelaine et chauffez sur une plaque chauffante ou sur une flamme basse jusqu'à ce qu'une pellicule se forme à la surface de la solution, puis ajoutez 2 gouttes de solution d'essai et continuez à chauffer pendant 1 minute; une coloration jaune-orangé apparaît.

3. A 2 ml de solution d'essai, ajoutez 1 goutte de chlorure ferrique 25 g/l TS; il apparaît une coloration brun-rouge foncé.

4. A 1 ml de solution d'essai, ajoutez 0,5 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et 0,5 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

DOXYCYCLINE (HYCLATE DE), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 20 mg d'hyclate de doxycycline dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Réunissez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 0,16 g d'hyclate de doxycycline et utilisez directement cette solution comme solution d'essai après l'avoir divisée en 4 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 1 volume de solution d'essai ajoutez environ 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS; il apparaît une coloration jaune intense.

2. Versez 2 ml de chlorure de zinc 500 g/l TS dans un creuset de porcelaine et chauffez sur une plaque chauffante ou sur une flamme basse jusqu'à ce qu'une pellicule se forme à la surface de la solution, puis ajoutez 2 gouttes de solution d'essai et continuez à chauffer pendant 1 minute; une coloration jaune-orangé apparaît.

3. A 1 volume de solution d'essai, ajoutez 1 goutte de chlorure ferrique 25 g/l TS; il apparaît une coloration brun-rouge foncé.

4. A 1 volume de solution d'essai, ajoutez 0,5 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et 0,5 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

Test de dégradation

L'altération de la couleur de la substance indique généralement une dégradation importante.

ÉPINÉPHRINE (HYDROGÉNOTARTRATE D'), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile d'hydrogénotartrate d'épinéphrine, contenant généralement l'équivalent de 1,0 mg d'épinéphrine dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Mélangez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 10 mg d'hydrogénotartrate d'épinéphrine; au besoin, réduisez à 10 ml par évaporation ou diluez à 10 ml avec de l'eau, et utilisez directement cette solution comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 5 ml de solution d'essai, ajoutez 1 ou 2 gouttes de chlorure ferrique 25 g/l TS; la solution prend une coloration verte. Ajoutez 1 goutte d'ammoniaque ~260 g/l TS; la couleur vire au rouge foncé.

2. A 2 ml de solution d'essai, ajoutez 1 ml d'acide sulfurique ~5 g/l TS et 3 ml de molybdate d'ammonium 95 g/l TS et mélangez. Une coloration orange apparaît. Ajoutez ensuite lentement, tout en agitant, 2 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS. La solution prend une coloration jaune verdâtre.

3. A 2 ml de solution d'essai, ajoutez 2 ml de bromure de potassium 100 g/l TS, 2 ml de résorcinol 20 g/l TS et 3 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS. Chauffez au bain-marie pendant 5 à 10 minutes; il apparaît une coloration bleu foncé qui vire au rouge lorsque la solution est refroidie et versée dans de l'eau.

FERREUX (FUMARATE), COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient une quantité de fumarate ferreux généralement équivalente à 60 mg de fer.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez les quantités équivalentes à 0,5 g et 0,05 g de fumarate ferreux.

2. Broyez les comprimés, pesez les quantités de poudre calculées ci-dessus et utilisez directement 0,5 g comme substance d'essai 1 et 0,05 g comme substance d'essai 2.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A la substance d'essai 1 ajoutez 20 ml d'acide sulfurique ~100 g/l TS et chauffez au bain-marie pendant 15 minutes. Filtrez à chaud et refroidissez le filtrat dans un bain de glace; il se forme un précipité blanc (conservez le filtrat pour l'essai 2). Lavez le précipité avec de l'eau acidifiée et séchez-le à 105 °C, puis dissolvez-le dans 5 ml de carbonate de sodium 50 g/l TS et ajoutez 0,5 ml de permanganate de potassium 10 g/l TS; la couleur du permanganate pâlit et la solution vire au brunâtre.

2. A 2 ml du filtrat obtenu dans l'essai 1 ajoutez 2 ml de ferricyanure de potassium 50 g/l TS; il se forme un précipité de couleur bleu foncé intense, insoluble dans l'acide chlorhydrique ~70 g/l TS.

3. Mélangez la substance d'essai 2 avec 0,10 g de résorcinol R, ajoutez 5 à 10 gouttes d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et chauffez doucement; il se forme une masse pâteuse rouge sombre. Refroidissez, ajoutez 25 ml d'eau, imprimez un mouvement de rotation pour dissoudre la masse et filtrez. A 1 ml de filtrat ajoutez 10 ml d'eau et mélangez; la solution vire au jaune-orangé et présente une fluorescence verte. Alcalinisez-la en ajoutant quelques gouttes d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; la solution vire au rouge et présente une fluorescence verte.

FLUCYTOSINE, COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 500 mg de flucytosine.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez la quantité équivalente à 0,30 g de flucytosine.

2. Broyez les comprimés, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus, agitez avec 30 ml d'eau, filtrez et utilisez le filtrat comme solution d'essai après l'avoir divisé en 6 volumes égaux.

3. Evaporez à sec au bain-marie 2 volumes de solution d'essai et utilisez le résidu comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Comportement à la fusion. La substance d'essai fond vers 295 °C en se décomposant.

Réactions colorées et autres réactions

1. A 1 volume de solution d'essai, ajoutez 5 ml d'eau, 1,5 ml d'acide chlorhydrique ~250 g/l TS et 0,5 ml de nitrite de sodium 10 g/l TS, agitez pendant 2 minutes, puis ajoutez 0,5 ml de 2-naphtol TS; il se forme un précipité brun jaunâtre.

2. A 1 volume de solution d'essai, ajoutez 5 ml d'eau et 2 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS, agitez et laissez reposer pendant 2 à 3 minutes; il se forme un précipité blanc.

3. A 0,5 volume de solution d'essai, ajoutez 2 ml de brome TS; la couleur du brome disparaît. Ajoutez ensuite 4 ml d'hydroxyde de baryum 40 g/l TS fraîchement préparé; il se forme un précipité violet.

4. Mélangez 3 gouttes de dichromate de potassium 100 g/l TS avec environ 0,5 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l et chauffez au bain-marie pendant 5 minutes; la solution mouille la paroi du tube. Ajoutez 10 mg de substance d'essai, agitez et chauffez à nouveau au bain-marie pendant 5 minutes; la solution prend une coloration verte et ne mouille plus la paroi du tube.

GENTAMICINE (SULFATE DE), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 10 à 40 mg de sulfate de gentamicine dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Mélangez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 0,20 g de sulfate de gentamicine; au besoin, réduisez à 5 ml par évaporation ou diluez à 5 ml avec de l'eau, et utilisez directement cette solution comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 1 ml de solution d'essai, ajoutez 5 mg de 1-naphtol R dissous dans 1 goutte d'éthanol ~750 g/l TS, 4 gouttes d'eau et environ 0,5 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS; il apparaît une coloration jaune.

2. A 1 ml de solution d'essai, ajoutez 20 mg d'hydrate de tricétohydrindène R dissous dans 2 ml d'eau et 0,10 g d'acétate de sodium R. Mélangez et chauffez au bain-marie pendant 5 minutes; il apparaît une coloration violet foncé.

3. Diluez 1 ml de solution d'essai avec 1 ml d'eau et ajoutez 5 gouttes d'iodure potassico-mercurique alcalin TS; un trouble blanc jaunâtre apparaît dans la solution.

4. Diluez 1 ml de solution d'essai avec 2 ml d'eau et ajoutez 5 gouttes d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et 5 gouttes de chlorure de baryum 50 g/l TS; il se forme un précipité blanc.

HYDRALAZINE (CHLORHYDRATE D'), COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 25 à 50 mg de chlorhydrate d'hydralazine.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez les quantités équivalentes à 5 mg et 0,05 g de chlorhydrate d'hydralazine.

2. Broyez les comprimés, pesez les quantités de poudre calculées ci-dessus et utilisez directement 5 mg comme substance d'essai 1 et 0,05 g comme substance d'essai 2.

3. Agitez la substance d'essai 2 avec 5 ml d'eau, filtrez et utilisez le filtrat comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Agitez la substance d'essai 1 avec 2 ml d'eau, ajoutez 3 gouttes de sulfate ferreux 15 g/l TS fraîchement préparé et chauffez à ébullition pendant 3 minutes; une coloration brun-rouge apparaît. Ajoutez 5 à 10 gouttes d'iode TS; la couleur vire au violet foncé.

2. A environ 1 ml de solution d'essai ajoutez 0,5 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et 5 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

3. A 4 ml de solution d'essai ajoutez un mélange de 100 ml d'eau et 8 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS, puis 20 ml de nitrite de sodium 10 g/l TS et laissez reposer 10 minutes; il se forme un précipité blanc à blanc-ivoire.

HYDROCORTISONE, POMMADE

Description. La pommade contient généralement 10 à 25 mg d'hydrocortisone dans 1,0 g d'une base pour pommade appropriée.

Préparation de l'échantillon. Prélevez et pesez une quantité équivalente à 20 mg d'hydrocortisone, ajoutez 10 ml d'éthanol ~750 g/l TS et chauffez au bain-marie pendant 5 minutes en agitant fréquemment. Refroidissez pour solidifier la base, filtrez et utilisez le filtrat comme solution d'essai après l'avoir divisé en 4 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Evaporez à sec au bain-marie 1 volume de solution d'essai. Ajoutez environ 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et laissez reposer 5 minutes; il apparaît une coloration jaune avec une fluorescence verdâtre. Versez très prudemment la solution dans 10 ml d'eau; la solution vire au jaune-brunâtre mais la fluorescence persiste (certains excipients peuvent interférer avec la réaction et la solution peut pâlir jusqu'à devenir presque incolore).

2. Evaporez à sec au bain-marie 1 volume de solution d'essai. Ajoutez environ 1 ml d'acide phosphorique ~1440 g/l TS et chauffez avec précaution; la solution, d'abord incolore, vire au jaune et présente une fluorescence légèrement verdâtre.

3. Evaporez 2 volumes de solution d'essai à environ 2 ml au bain-marie et ajoutez un volume égal de tartrate cupro-potassique TS; il se forme un précipité rouge-orangé.

HYDROCORTISONE (ACÉTATE D'), CRÈME

Description. La crème contient généralement 10 mg d'acétate d'hydrocortisone dans 1,0 g d'une base pour crème appropriée.

Préparation de l'échantillon. Prélevez et pesez une quantité équivalente à 0,10 g d'acétate d'hydrocortisone, ajoutez 30 ml de méthanol R, portez à ébullition et refroidissez dans un bain de glace pendant 30 minutes. Filtrez, évaporez le filtrat à sec et utilisez le résidu comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez environ 2 mg de substance d'essai dans environ 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et laissez reposer 5 minutes; il apparaît une coloration jaune avec une fluorescence verdâtre. Versez très prudemment la solution dans 10 ml d'eau; la solution vire au jaune-brunâtre mais la fluorescence persiste (certains excipients peuvent interférer avec la réaction et la solution peut pâlir très rapidement jusqu'à devenir presque incolore).

2. Dissolvez environ 2 mg de substance d'essai dans environ 1 ml d'acide phosphorique ~1440 g/l TS. Chauffez avec précaution; la solution, d'abord incolore, vire au jaune et présente une fluorescence légèrement verdâtre.

3. Dissolvez 20 mg de substance d'essai dans 2 ml de méthanol R. Ajoutez 1 ml d'hydroxyde de tétraméthylammonium dans l'éthanol TS puis 1 ml de chlorure de triphényltétrazolium dans l'éthanol TS, en mélangeant à fond après chaque addition, et laissez reposer à l'abri de la lumière pendant 20 minutes; une coloration rouge apparaît.

4. Introduisez 15 mg de substance d'essai dans un tube à essai et ajoutez 3 gouttes d'acide phosphorique ~1440 g/l TS. Fermez le tube avec un bouchon traversé par un plus petit tube à essai rempli d'eau qui sert de condenseur. Déposez une goutte de nitrate de lanthane 30 g/l TS sur la paroi externe du petit tube à essai, et chauffez l'ensemble au bain-marie pendant 5 minutes. Transférez la goutte de nitrate de lanthane sur une plaque de porcelaine blanche, mélangez-la avec 1 goutte d'iode 0,05 mol/l VS et ajoutez, à la limite des deux liquides, 1 goutte d'ammoniaque 100 g/l TS; au bout de 1 à 2 minutes il apparaît à l'interface des deux liquides une coloration bleue qui persiste un court instant.

HYDROCORTISONE (SUCCINATE SODIQUE D'), POUDRE POUR USAGE PARENTÉRAL

Description. Chaque flacon contient une quantité de poudre stérile généralement équivalente à 100 mg de succinate sodique d'hydrocortisone.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez le contenu d'un flacon et calculez la quantité équivalente à 0,10 g de succinate sodique d'hydrocortisone.

2. Videz le flacon, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus et utilisez-la directement comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez environ 2 mg de substance d'essai dans 1 ml d'iodure potassico-mercurique alcalin TS; il se forme un précipité foncé.

2. Dissolvez une petite quantité de substance d'essai dans environ 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et laissez reposer 5 minutes; il apparaît une coloration jaune avec une fluorescence verdâtre. Versez très prudemment la solution dans 10 ml d'eau; la solution vire au jaune-brunâtre mais la fluorescence persiste (certains excipients peuvent interférer avec la réaction et la solution peut pâlir très rapidement jusqu'à devenir presque incolore).

3. Dissolvez une petite quantité de substance d'essai dans environ 1 ml d'acide phosphorique ~1440 g/l TS et chauffez avec précaution; il apparaît une coloration jaune avec une fluorescence verdâtre pâle.

4. Dissolvez environ 2 mg de substance d'essai dans 1 ml d'eau et introduisez la solution dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé à l'extrémité d'une tige de verre; la flamme se colore en jaune intense.

5. Chauffez avec précaution 10 mg de substance d'essai avec 1 goutte d'eau, 10 mg de résorcinol R et 3 gouttes d'acide sulfurique ~1760 g/l TS, refroidissez et ajoutez 2 ml d'eau. Refroidissez de nouveau et versez la solution dans un mélange de 100 ml d'eau et 1 ml d'hydroxyde de sodium ~400 g/l TS; une fluorescence vert jaunâtre apparaît.

INDOMÉTACINE, COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 25 mg d'indométacine.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez la quantité équivalente à 0,05 g d'indométacine.

2. Broyez les comprimés, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus et utilisez-la directement comme substance d'essai après l'avoir divisée en 2 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 1 partie de substance d'essai, ajoutez 1 ml d'eau et 1 goutte d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS, agitez et filtrez. Ajoutez au filtrat 1 ml de nitrite de sodium 10 g/l TS, laissez reposer 5 minutes et ajoutez avec précaution 0,5 ml d'acide chlorhydrique ~250 g/l T; il apparaît une coloration verte.

2. Mélangez 1 partie de substance d'essai avec 2 ml d'eau et 2 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; il se développe une coloration jaune intense qui disparaît rapidement.

KÉTAMINE (CHLORHYDRATE DE), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile de chlorhydrate de kétamine contenant généralement l'équivalent de 50 mg de kétamine dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Réunissez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 0,15 g de chlorhydrate de kétamine et utilisez directement cette solution comme solution d'essai après l'avoir divisée en 3 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Au tiers d'un volume de solution d'essai ajoutez quelques gouttes d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; un trouble blanc apparaît dans la solution. Ajoutez quelques gouttes de méthanol R; le trouble disparaît.

2. Au tiers d'un volume de solution d'essai ajoutez 0,5 ml de trinitrophénol dans l'éthanol TS; il se forme un précipité jaune.

3. Acidifiez le tiers d'un volume de solution d'essai avec un petit volume d'acide nitrique ~130 g/l TS et ajoutez 2 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

4. Evaporez à sec 2 volumes de solution d'essai. Recristallisez le résidu à partir d'éthanol ~750 g/l TS et séchez à 105 °C pendant 2 heures; point de fusion, environ 261 °C.

LÉVOTHYROXINE SODIQUE, COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 50 à 100 μg de lévothyroxine sodique.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez la quantité équivalente à 5 mg de lévothyroxine sodique.

2. Broyez les comprimés, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus et utilisez-la directement comme substance d'essai 1 après l'avoir divisée en 2 parties égales.

3. Divisez 1 partie de substance d'essai 1 en 5 parties égales et utilisez-la comme substance d'essai 2.

4. Agitez 2 parties de substance d'essai 2 avec 3 ml d'éthanol anhydre R pendant 5 minutes puis laissez reposer 5 minutes. Plongez une bandelette de papier-filtre dans la solution et laissez monter le liquide sur une hauteur d'environ 4 cm. Retirez la bandelette, coupez et rejetez la partie plongée dans le liquide ainsi que celle qui n'a pas été mouillée par la solution, séchez la partie restante à l'air à température ambiante et utilisez comme bandelette d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 1 partie de substance d'essai 2 ajoutez 1,5 ml d'éthanol ~750 g/l TS, 1,5 ml d'eau et 0,5 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS, agitez bien et filtrez. Ajoutez au filtrat environ 0,5 ml d'acide chlorhydrique ~250 g/l TS et 0,2 ml de nitrite de sodium 100 g/l TS; il apparaît une coloration jaune. Laissez reposer 5 minutes et ajoutez 1 goutte d'ammoniaque ~260 g/l TS; la solution vire au rouge-orangé.

2. Déposez 1 partie de substance d'essai 2 dans un creuset de silice et calcinez. Ajoutez 2 ml d'eau au résidu, agitez et filtrez. Ajoutez au filtrat 0,5 ml d'acétate de magnésium et d'uranyle TS et laissez reposer quelques minutes; il se forme un précipité jaune.

3. Chauffez la substance d'essai 1 avec environ 0,2 g de carbonate de sodium R. Ajoutez 3 ml d'eau à la masse fondue, agitez et filtrez. Acidifiez le filtrat avec quelques gouttes d'acide chlorhydrique ~250 g/l TS et ajoutez 2 à 3 gouttes d'amidon TS; il apparaît une coloration bleu-violet.

4. Déposez 1 goutte de tricétohydrindène dans l'éthanol TS sur la bandelette d'essai et placez-la dans une étuve à 105 °C pendant 5 minutes; il apparaît une tache ou un anneau de couleur violette.

LIDOCAÏNE (CHLORHYDRATE DE), GEL

Description. Le gel contient généralement 20 à 40 mg de chlorhydrate de lidocaïne dans 0,1 g d'une base visqueuse hydrosoluble appropriée.

Préparation de l'échantillon

1. Transférez 10 à 15 ml d'eau dans une ampoule à décanter, ajoutez une quantité de gel équivalente à 0,15 g de chlorhydrate de lidocaïne et mélangez. Ajoutez 2,0 ml d'ammoniaque ~100 g/l TS et extrayez avec 2 portions de 30 ml de dichlorométhane R. Evaporez à sec les extraits groupés sous un courant d'air chaud et utilisez le résidu comme substance d'essai 1.

2. Prélevez et pesez une quantité équivalente à 0,20 g de chlorhydrate de lidocaïne et utilisez directement comme substance d'essai 2 après l'avoir divisée en 3 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A la substance d'essai 1 ajoutez 1 ml d'éthanol ~750 g/l TS et 0,5 ml de chlorure de cobalt(II) 30 g/l TS et agitez pendant 2 minutes; il se forme un précipité vert bleuâtre.

2. A 1 partie de substance d'essai 2 ajoutez 2 ml d'eau et 3 gouttes d'iode TS et mélangez; il se forme un précipité brun.

3. Agitez 2 parties de substance d'essai 2 avec 5 ml d'eau et ajoutez 1 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et 1 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

MAGNÉSIUM (HYDROXYDE DE), SUSPENSION BUVABLE

Description. La suspension contient généralement l'équivalent de 55 mg d'oxyde de magnésium dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Prélevez un volume de suspension équivalent à 0,20 g d'hydroxyde de magnésium et utilisez-le directement comme solution d'essai après l'avoir divisé en 2 volumes égaux.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 1 volume de solution d'essai, ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et filtrez. Ajoutez au filtrat 5 ml de chlorure d'ammonium 100 g/l TS, 3 ml d'hydrogénophosphate de disodium 100 g/l TS et 5 ml d'ammoniaque ~100 g/l TS; il se forme un précipité blanc soluble dans l'acide acétique ~300 g/l TS.

2. A 1 volume de solution d'essai, ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l RS et 5 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; il se forme un précipité blanc gélatineux insoluble dans un excès d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS. Ajoutez quelques gouttes d'iode TS; la couleur du précipité vire au brun foncé.

MAGNÉSIUM (SULFATE DE), POUDRE

Description. Cristaux incolores brillants ou poudre cristalline blanche; inodore.

Préparation de l'échantillon. Utilisez directement la poudre comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 10 mg de substance d'essai dans 2 ml d'eau et ajoutez 1 ml d'ammoniaque ~100 g/l TS; il se forme un précipité blanc. Ajoutez 1 ml de chlorure d'ammonium 100 g/l TS; le précipité se dissout. Ajoutez 1 ml d'hydrogénophosphate de disodium 100 g/l TS; il se forme un précipité blanc.

2. Dissolvez 10 mg de substance d'essai dans 2 ml d'eau et ajoutez 3 gouttes de jaune titan TS et 2 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; il apparaît une nette coloration rose.

3. Dissolvez 0,05 g de substance d'essai dans 5 ml d'eau et ajoutez 1 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et 1 ml de chlorure de baryum 50 g/l TS; il se forme un précipité blanc.

MÉTHYLROSANILINIUM (CHLORURE DE), SOLUTION

Description. La solution contient généralement 10 mg de chlorure de méthylrosanilinium (violet de gentiane) dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Prélevez un volume de solution équivalent à 25 mg de chlorure de méthylrosanilinium et utilisez cette solution directement comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Ajoutez 2 gouttes de solution d'essai à environ 1 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et agitez; la solution prend une coloration orange ou rouge-brun. Diluez prudemment avec de l'eau; la coloration vire au brun, puis au vert et finalement au bleu.

2. Diluez le reste de la solution d'essai à 10 ml avec de l'eau et ajoutez 5 gouttes d'acide chlorhydrique ~420 g/l TS. A 5 ml de cette solution (conservez le reste pour l'épreuve 3), ajoutez goutte à goutte 0,6 ml d'acide tannique 100 g/l TS; il se forme un précipité bleu foncé.

3. Au reste de la solution obtenue dans l'épreuve 2, ajoutez environ 1 ml d'acide chlorhydrique ~420 g/l TS et 0,5 g de zinc en poudre R; il se produit un dégagement de gaz et la solution de décolore rapidement. Filtrez et déposez une goutte de filtrat et une goutte d'ammoniaque ~100 g/l TS côte à côte sur un papier filtre; la zone de contact se colore en bleu.

MÉTOCLOPRAMIDE (CHLORHYDRATE DE), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 5 mg de chlorhydrate de métoclopramide dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Mélangez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 0,06 g de chlorhydrate de métoclopramide et utilisez cette solution directement comme solution d'essai après l'avoir divisée en 6 volumes égaux.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 2 volumes de solution d'essai, ajoutez 1 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et 2 ml de nitrite de sodium 10 g/l TS; il apparaît une coloration jaune.

2. A 2 volumes de solution d'essai, ajoutez 1 goutte d'acide sulfurique ~1760 g/l TS, 1 goutte de bromure de potassium 100 g/l TS et 2 gouttes de bromate de potassium 15 g/l TS; il apparaît une coloration verte.

3. Mélangez 2 gouttes de bromure de potassium 100 g/l TS avec 4 gouttes de bromate de potassium 15 g/l TS et diluez à environ 1 ml avec de l'eau, puis ajoutez 2 gouttes d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et 1 volume de solution d'essai; il se forme un précipité jaunâtre.

4. A 1 volume de solution d'essai, ajoutez 1 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et 1 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

MÉTOCLOPRAMIDE (CHLORHYDRATE DE), COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 10 mg de chlorhydrate de métoclopramide.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez la quantité équivalente à 0,35 g de chlorhydrate de métoclopramide.

2. Broyez les comprimés et pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus, agitez avec 10 ml d'eau et filtrez. Utilisez le filtrat comme solution d'essai après l'avoir divisé en 3 volumes égaux.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 1 volume de solution d'essai, ajoutez 1 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et 2 ml de nitrite de sodium 10 g/l TS; il apparaît une coloration jaune.

2. Mélangez 2 gouttes de bromure de potassium 100 g/l TS avec 4 gouttes de bromate de potassium 15 g/l TS et diluez à 1 ml de l'eau, puis ajoutez 2 gouttes d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et 1 volume de solution d'essai. Il se forme un précipité jaunâtre.

3. A 1 volume de solution d'essai, ajoutez 1 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et 1 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

MÉTRONIDAZOLE, SUPPOSITOIRES

Description. Chaque suppositoire contient généralement 500 mg à 1 g de métronidazole.

Préparation de l'échantillon. Dissolvez une quantité de suppositoire équivalente à 0.5 g de métronidazole dans 20 ml d'eau chaude. Laissez reposer une nuit pour obtenir une cristallisation. Filtrez les cristaux, desséchez-les à 105 °C pendant environ 3 heures et utilisez-les comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Description de la substance d'essai. Poudre cristalline blanche ou jaune pâle.

Point de fusion de la substance d'essai. Environ 161 °C.

Réactions colorées et autres réactions

1. A 20 mg de substance d'essai, ajoutez 0,05 g de 4-diméthylaminobenzaldéhyde R dissous dans 2 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS; la solution est presque incolore ou teintée de jaune. Ajoutez 0,05 g de zinc en poudre R; il apparaît une coloration rouge foncé.

2. Portez à ébullition 20 mg de substance d'essai avec 5 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; la solution prend successivement les colorations suivantes: rose, rose-violet, violet rougeâtre, rouge, brun-rouge, brun-jaune et jaune.

MICONAZOLE (NITRATE DE), CREME

Description. La crème contient généralement 20 mg de nitrate de miconazole dans 1,0 g d'une base pour crème appropriée.

Préparation de l'échantillon

1. Prélevez et pesez une quantité de crème équivalente à 0,10 g de nitrate de miconazole et utilisez-la directement comme substance d'essai après l'avoir divisée en 2 parties égales.

2. Dissolvez 1 partie de substance d'essai dans du méthanol R jusqu'à obtention de 50 ml de solution, filtrez et utilisez cette solution comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 1 partie de substance d'essai, ajoutez 2 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS et 20 g de zinc en poudre R. Chauffez jusqu'à ébullition douce; il se dégage de l'ammoniac qui donne une réaction alcaline, sur un papier indicateur de pH R humecté.

2. Versez 5 ml de solution d'essai dans un creuset de porcelaine, ajoutez 0,1 g de carbonate de sodium anhydre R, évaporez à sec au bain-marie et calcinez. Refroidissez, dissolvez le résidu dans 3 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et ajoutez quelques gouttes de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

3. Refroidissez 3 ml de solution d'essai dans un bain de glace et ajoutez 0,4 ml de chlorure de potassium 100 g/l TS, 0,1 ml de diphénylamine dans l'acide sulfurique TS et 10 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS; il apparaît une coloration bleue intense.

NICLOSAMIDE, COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 500 mg de niclosamide.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez la quantité équivalente à 0,25 g de niclosamide.

2. Broyez les comprimés, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus, agitez-la avec 20 ml d'acétone R et filtrez. Evaporez le filtrat à sec au bain-marie et utilisez le résidu comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Point de fusion de la substance d'essai. Environ 228 °C.

Réactions colorées et autres réactions

1. A 0,05 g de substance d'essai ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et environ 0,1 g de zinc en poudre R, chauffez au bain-marie pendant 10 minutes, refroidissez et filtrez. Ajoutez au filtrat 1 ml de nitrite de sodium 10 g/l TS, agitez et refroidissez dans un bain de glace pendant 2 à 3 minutes. Ajoutez 1 g d'urée R, agitez d'un mouvement de rotation jusqu'à dissolution et laissez reposer 10 minutes. Ajoutez 2 ml de 2-naphtol TS et 2 ml d'hydroxyde de sodium ~400 g/l TS; il apparaît une coloration rouge foncé.

2. Déposez environ 0,1 g de substance d'essai dans un mortier et mélangez rapidement avec environ 0,1 g d'hydroxyde de sodium R réduit en poudre. Transférez dans un creuset de porcelaine et chauffez jusqu'à fusion. Refroidissez, dissolvez le produit fondu dans 4 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS, filtrez et à 1 ml du filtrat ajoutez 5 gouttes de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez environ 0,4 ml d'ammoniaque ~260 g/l TS; le précipité se dissout mais réapparaît après addition d'environ 0,75 ml d'acide nitrique ~1000 g/l TS.

3. Agitez 20 mg de substance d'essai avec 5 ml d'éthanol ~750 g/l TS; il apparaît une coloration jaune. Ajoutez 1 goutte d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; la coloration jaune devient plus intense. Ajoutez alors 2 gouttes d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS; la coloration jaune pâlit et la solution devient incolore.

NYSTATINE, COMPRIMÉS VAGINAUX

Description. Chaque comprimé contient généralement 100 000 UI de nystatine.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez la quantité équivalente à 22 000 UI de nystatine.

2. Broyez les comprimés, pesez la quantité calculée ci-dessus, agitez-la vigoureusement avec 25 ml de diméthylformamide R, filtrez, évaporez le filtrat à sec et utilisez le résidu comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 5 mg de substance d'essai, ajoutez environ 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/TS; il apparaît une coloration violet foncé.

2. A 5 mg de substance d'essai, ajoutez 1 ml d'éthanol ~750 g/l TS et environ 1 ml d'acide chlorhydrique ~250 g/l TS, agitez et filtrez. Ajoutez au filtrat quelques cristaux de résorcinol R et chauffez au bain-marie pendant 2 minutes; il apparaît une coloration rose.

3. A 5 mg de substance d'essai, ajoutez 2 ml d'éthanol ~750 g/l TS, agitez et filtrez. Ajoutez au filtrat environ 1 ml d'acide chlorhydrique ~250 g/l TS et 2 gouttes d'une solution obtenue en diluant 1 ml de chlorure ferrique 25 g/l TS avec 10 ml d'eau; il apparaît une coloration vert foncé.

NYSTATINE, POMMADE

Description. La pommade contient généralement 100 000 UI de nystatine dans 1,0 g d'une base pour pommade appropriée.

Préparation de l'échantillon. Prélevez et pesez une quantité équivalente à 22 000 UI de nystatine, ajoutez 25 ml de diméthylformamide R et agitez bien. Filtrez, évaporez le filtrat à sec et utilisez le résidu comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 5 mg de substance d'essai ajoutez environ 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l T; il apparaît une coloration violet foncé.

2. A 5 mg de substance d'essai, ajoutez 1 ml d'éthanol ~750 g/l TS et environ 1 ml d'acide chlorhydrique ~250 g/l TS, agitez et filtrez. Ajoutez au filtrat quelques cristaux de résorcinol R et chauffez au bain-marie pendant 2 minutes; il apparaît une coloration rose.

3. A 5 mg de substance d'essai, ajoutez 2 ml d'éthanol ~750 g/l TS, agitez et filtrez. Ajoutez au filtrat environ 1 ml d'acide chlorhydrique ~250 g/l TS et 2 gouttes d'une solution obtenue en diluant 1 ml de chlorure ferrique 25 g/l TS avec 10 ml d'eau; il apparaît une coloration vert foncé.

PARACÉTAMOL, SUPPOSITOIRES

Description. Chaque suppositoire contient généralement 100 mg de paracétamol.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez un suppositoire et calculez la quantité équivalente à 0,5 g de paracétamol.

2. Dissolvez un nombre de suppositoires équivalent à 0,5 g de paracétamol dans 25 ml d'éther de pétrole R en chauffant avec précaution au bain-marie. Recueillez le résidu par décantation, lavez-le avec 3 portions de 25 ml d'éther de pétrole R et utilisez-le comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Description de la substance d'essai. Poudre blanche cristalline.

Point de fusion de la substance d'essai. Environ 170 °C.

Température eutectique de la substance d'essai. Avec le benzanilide R, environ 137 °C; avec la phénacétine R, environ 114 °C.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 0,10 g de substance d'essai dans 10 ml d'eau et ajoutez 1 goutte de chlorure ferrique ~25 g/l TS; il apparaît une intense coloration bleu violet.

2. Faites bouillir 0,10 g de substance d'essai avec 1 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS pendant 1 minute. Ajoutez 10 ml d'eau et refroidissez; il ne se forme pas de précipité. Ajoutez 1 goutte de dichromate de potassium 100 g/l TS et agitez; il se développe lentement une coloration violette qui ne vire pas au rouge (différence avec la phénacétine).

PHÉNYTOÏNE, COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 50 mg de phénytoïne.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez la quantité équivalente à 0,08 g de phénytoïne.

2. Broyez les comprimés, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus et utilisez-la directement comme substance d'essai après l'avoir divisée en 2 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 1 partie de substance d'essai, ajoutez 4 ml d'éthanol ~750 g/l TS, agitez et filtrez. Ajoutez au filtrat 4 gouttes de chlorure de cobalt(II) 30 g/l TS et 1 goutte d'ammoniaque ~260 g/l TS; il apparaît une coloration bleu-violet.

2. Déposez la moitié d'une partie de substance d'essai sur une plaque de céramique blanche, ajoutez 2 gouttes d'ammoniaque ~100 g/l TS et une petite goutte de sulfate de cuivre(II) 160 g/l TS et mélangez soigneusement avec une tige de verre; il se forme un précipité rose.

PHÉNYTOÏNE SODIQUE, CAPSULES

Description. Chaque capsule contient généralement 25 à 100 mg de phénytoïne sodique.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez le contenu d'une capsule et calculez la quantité équivalente à 0,08 g de phénytoïne sodique.

2. Videz les capsules, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus et utilisez-la directement comme substance d'essai après l'avoir divisée en 4 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 2 parties de substance d'essai ajoutez 4 ml de dichlorométhane R et 4 gouttes de chlorure de cobalt(II) 30 g/l TS et agitez; il se forme un précipité abondant dans une solution de couleur bleu-violet (différence avec la phénytoïne)

2. Déposez la moitié d'une partie de substance d'essai sur une plaque de céramique blanche, ajoutez 2 gouttes d'ammoniaque ~100 g/l TS et 1 petite goutte de sulfate de cuivre(II) 160 g/l TS et mélangez soigneusement avec une tige de verre; il se forme un précipité rose.

PHYTOMÉNADIONE, SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 10 mg de phytoménadione dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Mélangez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 20 mg de phytoménadione; au besoin, réduisez à environ 2 ml par évaporation ou diluez à 2 ml avec de l'eau, et utilisez cette solution directement comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Diluez environ 1 ml de solution d'essai dans 10 ml d'éthanol ~750 g/l TS et ajoutez 3 ml d'hydroxyde de potassium dans l'éthanol TS; il apparaît une coloration verte. Laissez reposer 1 à 2 minutes; la couleur vire au bleu. Laissez à nouveau reposer environ 15 minutes; la couleur vire au brun-rouge.

2. A environ 1 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS, ajoutez 3 gouttes de solution d'essai; il apparaît une coloration brun orangé. Chauffez la solution; la couleur vire au brun foncé.

3. A 3 gouttes de solution d'essai, ajoutez 5 ml d'éthanol ~750 g/l TS et 2 à 5 gouttes de permanganate de potassium 10 g/l TS et agitez; la couleur du permanganate disparaît immédiatement.

PIPÉRAZINE (CITRATE DE), SIROP

Description. Le sirop contient une quantité de citrate de pipérazine généralement équivalente à 500 mg d'hydrate de pipérazine dans 5 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Mélangez le contenu bien homogénéisé d'un récipient ou d'une quantité équivalente à 0,5 g d'hydrate de pipérazine et utilisez directement cette solution comme solution d'essai après l'avoir divisée en 3 volumes égaux.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 2 volumes de solution d'essai, ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS, puis ajoutez 1 ml de nitrite de sodium 500 g/l TS en agitant. Refroidissez dans un bain de glace pendant 15 minutes en agitant au besoin pour amorcer la cristallisation. Séparez les cristaux, lavez-les avec 10 ml d'eau froide et desséchez-les à 105 °C; point de fusion, environ 158 °C.

2. A 1 volume de solution d'essai, ajoutez 3 ml de chlorure de calcim 55 g/l TS; il ne se forme pas de récipité. Portez la solution à ébullition; il se forme un précipité blanc soluble dans l'acide acétique ~300 g/l TS.

POTASSIUM (CHLORURE DE), SOLUTION

Description. La solution contient généralement 112 mg de chlorure de potassium dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon

1. Mélangez le contenu d'un nombre de récipients équivalent à 0,30 g de chlorure de potassium et utilisez directement cette solution comme solution d'essai 1.

2. Diluez 1,0 ml de solution d'essai 1 à 10 ml avec de l'eau et utilisez la solution obtenue comme solution d'essai 2.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Introduisez la solution d'essai 1 avec de l'acide chlorhydrique ~250 g/l TS dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé à l'extrémité d'une tige de verre; la flamme prend une coloration violette qui, à travers un verre bleu approprié, paraît violet rougeâtre.

2. A 1,0 ml de solution d'essai 2 ajoutez 3 ml d'eau et 5 gouttes de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez quelques gouttes d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

3. Chauffez 2 à 3 gouttes de solution d'essai 1 avec quelques gouttes d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; aucune odeur d'ammoniaque n'est perceptible.

PYRIDOXINE (CHLORHYDRATE DE), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 25 mg de chlorhydrate de pyridoxine dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Mélangez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 0,05 g de chlorhydrate de pyridoxine et utilisez directement cette solution comme solution d'essai après l'avoir divisée en 4 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Diluez 1 volume de solution d'essai à 2 ml avec de l'eau et ajoutez 2 ml de chlorure ferrique 25 g/l TS; il apparaît une coloration brun-rouge. Ajoutez 4 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS; la solution vire au jaune.

2. A 0,5 ml d'acide sulfanilique TS ajoutez 3 gouttes de nitrite de sodium 10 g/l TS, 1 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS et 1 volume de solution d'essai, et laissez reposer 2 minutes; il apparaît une coloration jaune d'or. Ajoutez 2 ml d'acide acétique ~300 g/l TS; la couleur reste pratiquement identique ou vire à l'orangé.

3. Diluez 1 volume de solution d'essai à 2 ml avec de l'eau et ajoutez 0,5 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et 1 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc. Séparez le précipité, lavez-le à l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout presque complètement (certains excipients peuvent interférer avec la réaction).

4. A 1 volume de solution d'essai ajoutez 1 ml d'eau, 1 goutte de sulfate de cuivre(II) 160 g/l et 1 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; la solution vire au bleu foncé.

Tests de dégradation

L'altération de la couleur et la modification de l'aspect physique de la substance indiquent en général une dégradation importante.

PYRIMÉTHAMINE, COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 25 mg de pyriméthamine.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez la quantité équivalente à 0,25 g de pyriméthamine.

2. Broyez les comprimés, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus, agitez-la avec 50 ml d'éthanol ~750 g/l TS chauffé à 60 °C, filtrez et évaporez à sec. Desséchez le résidu jusqu'à masse constante à 105 °C et utilisez-le comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Comportement à la fusion. La substance d'essai fond vers 239 °C.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 0,05 g de substance d'essai dans 5 ml d'acide sulfurique ~100 g/l TS et ajoutez 0,2 ml d'iodure potassico-mercurique TS fraîchement préparé; il se forme un précipité blanc crème.

2. A 1 ml de méthylorange dans l'éthanol TS, ajoutez 5 ml d'eau et 2 ml d'acétate d'éthyle R et agitez; la couche d'acétate d'éthyle reste incolore. Ajoutez une solution préparée en dissolvant 5 mg de substance d'essai dans 5 ml d'acide sulfurique ~5 g/l TS, agitez et laissez décanter (environ 30 minutes); la couche d'acétate d'éthyle prend une coloration jaune.

3. Calcinez 0,1 g de substance d'essai avec 0,5 g de carbonate de sodium anhydre R, refroidissez, ajoutez 5 ml d'eau chaude et chauffez au bain-marie pendant 5 minutes. Filtrez, neutralisez le filtrat avec de l'acide nitrique ~130 g/l TS et ajoutez 5 gouttes de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté; ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

RÉSERPINE, SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 1 mg de réserpine dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Mélangez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 2,0 mg de réserpine et utilisez directement cette solution comme solution d'essai après l'avoir divisée en 4 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 1 volume de solution d'essai ajoutez 1 ml de dichlorométhane R, agitez et laissez reposer. Séparez la couche de dichlorométhane et évaporez-la à sec au bain-marie. Mélangez le résidu avec 5 mg de 4-diméthylaminobenzaldéhyde R et 4 gouttes d'acide acétique glacial R, puis ajoutez 4 gouttes d'acide sulfurique ~1760 g/l TS; il apparaît une coloration verte. Ajoutez environ 1 ml d'acide acétique glacial R; la couleur vire au rouge.

2. A 2 volumes de solution d'essai ajoutez 1 goutte d'acide sulfurique ~100 g/l TS et quelques gouttes de nitrite de sodium 10 g/l TS; il apparaît une coloration vert jaunâtre avec une fluorescence verdâtre.

3. A 1 volume de solution d'essai ajoutez quelques gouttes de vanadate d'ammonium 5 g/l TS; il apparaît une coloration verte.

SELS DE RÉHYDRATATION ORALE (FORMULE A)

Description. Chaque sachet contient une poudre cristalline blanche ayant la composition suivante:

glucose anhydre

20,0 g

chlorure de sodium

3,5 g

hydrogénocarbonate de sodium

2,5 g

chlorure de potassium

1,5 g

Préparation de l'échantillon

1. Pesez le contenu d'un sachet; le poids doit être compris entre 26,0 et 29,0 g.

2. Utilisez le contenu d'un sachet directement comme substance d'essai.

3. Dissolvez le contenu d'un sachet dans 250 ml d'eau et utilisez cette solution comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Comportement à la fusion. Chauffez doucement une petite quantité de substance d'essai; elle fond en prenant une coloration jaune puis brune et en dégageant une odeur de sucre brûlé. Calcinez le liquide de fusion; il gonfle, s'enflamme et se carbonise.

Réactions colorées et autres réactions

1. La solution d'essai est légèrement alcaline au papier indicateur de pH R.

2. Ajoutez quelques gouttes de solution d'essai à 5 ml de tartrate cupro-potassique TS chaud; il se forme un abondant précipité rouge (glucose).

3. Acidifiez 5 ml de solution d'essai avec de l'acide acétique ~300 g/l TS, ajoutez 2 ml d'acétate de magnésium et d'uranyle TS et frottez la paroi intérieure du bêcher avec une tige de verre; il se forme lentement un précipité cristallin jaune pâle (sodium).

L'épreuve ci-dessus peut être remplacée par la suivante:

Introduisez de la solution d'essai dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé à l'extrémité d'une tige de verre; la flamme se colore en jaune vif (sodium).

4. A 5 ml de solution d'essai, ajoutez 0,5 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et 0,5 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout (chlorures).

5. A 5 ml de solution d'essai, ajoutez 2 gouttes de phénolphtaléine dans l'éthanol TS; il apparaît une coloration rose. Portez à ébullition; il se produit un dégagement gazeux et la couleur de la solution vire au violet-rouge (hydrogénocarbonate).

6. A 5 ml de solution d'essai ajoutez 1 ml d'acide acétique ~60 g/l TS et 4 gouttes de cobaltinitrite de sodium 100 g/l TS; il se forme un précipité jaune orangé (potassium).

SELS DE RÉHYDRATATION ORALE (FORMULE B)

Description. Chaque sachet contient une poudre cristalline blanche ayant la composition suivante:

glucose anhydre

20,0 g

chlorure de sodium

3,5 g

citrate de sodium dihydraté

2,9 g

chlorure de potassium

1,5 g

Préparation de l'échantillon

1. Pesez le contenu d'un sachet; le poids doit être compris entre 26,5 et 29,0 g.

2. Utilisez le contenu d'un sachet directement comme substance d'essai.

3. Dissolvez le contenu d'un sachet dans 250 ml d'eau et utilisez cette solution comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Comportement à la fusion. Chauffez doucement une petite quantité de substance d'essai; elle fond en prenant une coloration jaune puis brune et en dégageant une odeur de sucre brûlé. Calcinez le liquide de fusion; il gonfle, s'enflamme et se carbonise.

Réactions colorées et autres réactions

1. La solution d'essai est légèrement alcaline au papier indicateur de pH R.

2. Ajoutez quelques gouttes de solution d'essai à 5 ml de tartrate cupro-potassique TS chaud; il se forme un abondant précipité rouge (glucose).

3. Acidifiez 5 ml de solution d'essai avec de l'acide acétique ~300 g/l TS, ajoutez 2 ml d'acétate de magnésium et d'uranyle TS et frottez la paroi intérieure du bêcher avec une tige de verre; il se forme lentement un précipité cristallin jaune pâle (sodium).

L'épreuve ci-dessus peut être remplacée par la suivante:

Introduisez de la solution d'essai dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé à l'extrémité d'une tige de verre; la flamme se colore en jaune vif (sodium).

4. A 5 ml de solution d'essai, ajoutez 0,5 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et 0,5 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout (chlorures).

5. A 5 ml de solution d'essai, ajoutez 3 ml de chlorure de calcium 55 g/l TS; il ne se forme pas de précipité. Portez la solution à ébullition; il se forme un précipité blanc soluble dans l'acide acétique ~300 g/l (citrates).

6. A 5 ml de solution d'essai ajoutez 1 ml d'acide acétique ~60 g/l TS et 4 gouttes de cobaltinitrite de sodium 100 g/l TS; il se forme un précipité jaune orangé (potassium).

SODIUM (CHLORURE DE), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 9 mg de chlorure de sodium dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Mélangez le contenu d'un nombre de récipients équivalent à environ 30 mg de chlorure de sodium; au besoin, réduisez à environ 3 ml par évaporation ou diluez à 3 ml avec de l'eau, et utilisez directement cette solution comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Introduisez quelques gouttes de solution d'essai dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé à l'extrémité d'une tige de verre; la flamme se colore en jaune intense.

2. A 2 ml de solution d'essai ajoutez 3 gouttes d'acide nitrique ~130 g/l TS et 3 gouttes de nitrate d'argent 40 g/l TS et agitez; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

SODIUM (CROMOGLICATE DE), CAPSULES POUR INHALATION

Description. Chaque capsule contient généralement 20 mg de cromoglicate de sodium mélangé avec du lactose dans un rapport de 1:1.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez le contenu d'une capsule et calculez la quantité équivalente à 0,06 g de cromoglicate de sodium.

2. Videz les capsules, pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus et utilisez-la directement comme substance d'essai après l'avoir divisée en 3 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 1 partie de substance d'essai, ajoutez 2 ml d'eau et 2 ml d'hydroxyde de sodium ~200 g/l TS. Portez à ébullition pendant 1 minute; la solution se colore en jaune. Laissez reposer 30 minutes et ajoutez 0,5 ml d'acide diazobenzènesulfonique TS2; la coloration vire au rouge foncé.

2. A 1 partie de substance d'essai, ajoutez 2 ml de tartrate cupro-potassique TS et chauffez; il se forme un précipité rouge.

3. Humectez 1 partie de substance d'essai avec 2 gouttes d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et introduisez le mélange dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé à l'extrémité d'une tige de verre; la flamme se colore en jaune intense.

SODIUM (HYDROGÉNOCARBONATE DE), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 14 mg d'hydrogénocarbonate de sodium dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Mélangez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 0,30 g d'hydrogénocarbonate de sodium et utilisez directement cette solution comme solution d'essai après l'avoir divisée en 3 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Introduisez quelques gouttes de solution d'essai dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé à l'extrémité d'une tige de verre; la flamme se colore en jaune intense.

2. Diluez 1 volume de solution d'essai avec 3 ml d'eau et ajoutez 2 gouttes de phénolphtaléine dans l'éthanol TS; il apparaît une coloration rose. Portez à ébullition; il se dégage un gaz incolore et inodore et la couleur de la solution vire au rouge-violet.

3. Diluez 1 volume de solution d'essai avec 3 ml d'eau et ajoutez quelques gouttes de sulfate de magnésium 50 g/l TS; il ne se forme pas de précipité. Portez le mélange à ébullition; il se forme un précipité blanc.

SODIUM (LACTATE DE), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 500 mg de lactate de monosodium dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Diluez un volume de solution équivalent à 0,5 g de lactate de sodium avec de l'eau de façon à obtenir 5 ml et utilisez cette solution directement comme solution d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 0,5 ml de solution d'essai ajoutez 2 ml d'acide sulfurique ~100 g/l TS et 3 ml de permanganate de potassium 10 g/l TS; la couleur du permanganate disparaît et une odeur d'acétaldéhyde se dégage.

2. A 1 ml de solution d'essai, ajoutez 4 ml d'eau, mélangez et ajoutez 1 ml d'acide acétique ~300 g/l TS et 1 ml d'oxalate d'ammonium 25 g/l TS; il ne se produit pas de précipité (différence avec le lactate de calcium).

3. A quelques gouttes de solution d'essai ajoutez une petite quantité d'acide chlorhydrique ~250 g/l TS et introduisez le mélange dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé à l'extrémité d'une tige de verre; la flamme se colore en jaune intense.

L'épreuve ci-dessus peut être remplacée par la suivante:

A 5 gouttes de solution d'essai, ajoutez 1 ml d'eau, acidifiez avec de l'acide acétique ~300 g/l TS et ajoutez 2 ml d'acétate de magnésium et d'uranyle TS; il se forme un précipité cristallin jaune pâle.

4. A 2 ml de solution d'essai, ajoutez, en le laissant couler le long de la paroi du tube à essai, 5 ml d'un réactif préparé en dissolvant 0,10 g de catéchol R dans 10 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS; une coloration rouge foncé apparaît à l'interface des deux liquides.

SULFASALAZINE, COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 500 mg de sulfasalazine.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez les quantités équivalentes à 10 mg et 0,05 g de sulfasalazine.

2. Broyez les comprimés, pesez les quantités de poudre calculées ci-dessus et utilisez directement 10 mg comme substance d'essai 1 et 0,05 g comme substance d'essai 2.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A la substance d'essai 1 ajoutez 5 ml d'eau, agitez et filtrez. Ajoutez au filtrat 1 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; il apparaît une coloration rouge-orangé à rouge foncé.

2. A la substance d'essai 2 ajoutez 2 gouttes d'éthanol ~750 g/l TS et 4 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et mélangez, puis ajoutez 0,2 g de zinc en poudre R, chauffez au bain-marie pendant 5 minutes et filtrez.

a) A 1 ml de filtrat ajoutez 4 ml d'eau et 2 gouttes de chlorure ferrique 25 g/l TS; il apparaît une coloration rouge.

b) A 1 ml de filtrat ajoutez 1 ml de nitrite de sodium 10 g/l TS et laissez reposer dans un bain de glace pendant 1 minute. Ajoutez 2 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS et 2 gouttes de 2-naphtol TS; il apparaît une intense coloration rouge.

VÉRAPAMIL (CHLORHYDRATE DE), SOLUTION INJECTABLE

Description. Solution stérile contenant généralement 2,5 mg de chlorhydrate de vérapamil dans 1,0 ml d'un véhicule approprié.

Préparation de l'échantillon. Mélangez le contenu d'un nombre d'ampoules équivalent à 15 mg de chlorhydrate de vérapamil et utilisez directement cette solution comme solution d'essai après l'avoir divisée en 3 parties égales.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. A 1 volume de solution d'essai ajoutez environ 0,2 ml de chlorure mercurique 65 g/l TS; il se forme un précipité blanc.

2. A 1 volume de solution d'essai ajoutez 0,5 ml d'acide sulfurique ~100 g/l TS et 4 gouttes de permanganate de potassium 10 g/l TS; il se forme un précipité violet qui se dissout immédiatement pour donner une solution jaune très clair.

3. Acidifiez 1 volume de solution d'essai avec de l'acide nitrique ~130 g/l TS et ajoutez 2 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

Tests de dégradation

L'altération de la couleur et la modification de l'aspect physique de la substance indiquent en général une dégradation importante.

WARFARINE SODIQUE, COMPRIMÉS

Description. Chaque comprimé contient généralement 1 à 5 mg de warfarine sodique.

Préparation de l'échantillon

1. Pesez 1 comprimé et calculez la quantité équivalente à 0,10 g de warfarine sodique.

2. Broyez les comprimés et pesez la quantité de poudre calculée ci-dessus.

3. Extrayez la substance en poudre avec 2 portions d'eau de 15 ml. Filtrez et ajoutez au filtrat 2 gouttes d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS. Filtrez, lavez le précipité à l'eau et séchez-le à 110 °C pendant 3 heures; point de fusion, environ 162 °C. Utilisez les cristaux comme substance d'essai.

Epreuves d'identité

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 20 mg dans 1 ml d'eau et ajoutez 5 gouttes d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS et 5 gouttes d'iode TS; il se forme un précipité jaune et il se dégage une odeur caractéristique d'iodoforme.

2. Humectez 10 mg avec 1 goutte d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et introduisez le mélange dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé à l'extrémité d'une baguette de verre; la flamme prend une intense coloration jaune.

 

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