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Tests simplifiés pour les médicaments - Substances pharmaceutiques, préparations à base de plantes et préparations pharmaceutiques
(1999; 100 pages) [English] [Spanish] View the PDF document
Table of Contents
View the document1. Introduction
View the document2. Autres recueils de tests simplifiés
View the document3. Méthodes d'essai pour les substances pharmaceutiques
View the document4. Méthodes d'essai pour les préparations à base de plantes
View the document5. Méthodes d'essai pour les préparations pharmaceutiques
View the document6. Réactifs
View the documentRemerciements
View the documentAutres publications de l'OMS sur les produits pharmaceutiques
 

3. Méthodes d'essai pour les substances pharmaceutiques

AMIKACINE, SULFATE D'

Epreuves d'identité

Description. Poudre cristalline blanche à blanc jaunâtre; presque inodore.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 10 mg dans 1 ml d'eau, ajoutez 1 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS et mélangez; ajoutez ensuite 2 ml de nitrate de cobalt(II) 10 g/l TS; il apparaît une coloration violette.

2. Dissolvez 0,05 g dans 3 ml d'eau et ajoutez lentement 4 ml d'anthrone TS1; il apparaît une coloration violet bleuâtre.

3. Dissolvez 20 mg dans 1 ml d'eau et ajoutez 1 ml de chlorure de baryum 50 g/l TS; il se forme un précipité blanc pratiquement insoluble dans l'acide chlorhydrique ~250 g/l TS.

BACITRACINE ZINC

Composition. La bacitracine zinc est un complexe zincique des bacitracines, polypeptides produits par un micro-organisme du groupe licheniformis de Bacillus subtilis. Ses constituants principaux sont les bacitracines A, B1 et B2.

Epreuves d'identité

Description. Poudre blanche ou jaune brun pâle; inodore ou présentant une faible odeur caractéristique; hygroscopique.

Réactions colorées et autres réactions

1. Agitez 5 mg avec 1 ml d'eau, ajoutez 1 ml de tricétohydrindène dans le butanol TS et 0,5 ml de pyridine R et chauffez à 100 °C pendant 5 minutes; il apparaît une coloration violette.

2. Incinérez environ 0,5 g dans un creuset de silice. Dissolvez le résidu dans 5 ml d'acide sulfurique ~5 g/l TS et filtrez. Divisez le filtrat en 2 volumes égaux.

a) A 1 volume, ajoutez 1 ml de ferrocyanure de potassium 45 g/l TS; il se forme un précipité blanc insoluble dans l'acide chlorhydrique ~250 g/l TS.

b) A 1 volume, ajoutez 1 goutte de sulfate de cuivre(II) 1 g/l TS et 1 ml de mercurithiocyanate d'ammonium TS; il se forme un précipité violet.

Tests de dégradation

L'altération de la couleur et la non-conformité de la substance avec le test suivant indiquent en général une dégradation importante:

Dissolvez 0,10 g dans 100 ml d'eau; la solution est limpide et incolore ou légèrement jaunâtre.

CAPTOPRIL

Epreuves d'identité

Description. Poudre cristalline blanche ou presque blanche; odeur faible caractéristique.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 10 mg dans 2 ml d'acide chlorhydrique 0,1 mol/l VS et ajoutez environ 1 ml d'iode TS; la couleur de l'iode disparaît immédiatement et il apparaît un trouble blanc dans la solution.

2. Dissolvez 10 mg dans 2 ml d'eau et ajoutez 0,5 ml d'acétate de plomb 80 g/l TS; il se forme un précipité blanc.

3. Dissolvez 10 mg dans 5 ml d'éthanol ~750 g/l TS, ajoutez 0,5 ml d'hydroxyde de tétraméthylammonium dans l'éthanol TS et agitez. Ajoutez ensuite 0,5 ml de chlorure de trinitrophényltétrazolium dans l'éthanol TS et agitez à nouveau; il apparaît une coloration rouge.

CHLORAMPHÉNICOL, SUCCINATE SODIQUE DE

Epreuves d'identité

Description. Poudre blanche ou presque blanche; hygroscopique.

Réactions colorées et autres réactions

Dissolvez environ 1,4 g dans 5 ml d'eau et utilisez cette solution comme solution d'essai pour les épreuves suivantes:

1. A 1 goutte de solution d'essai, ajoutez 5 ml d'éthanol ~750 g/l TS, 0,2 g de zinc R en poudre et 1 ml d'acide sulfurique ~100 g/l TS et laissez reposer 10 minutes. Filtrez, ajoutez au filtrat 0,5 ml de nitrite de sodium 10 g/l TS et laissez reposer 2 minutes. Ajoutez ensuite 1 g d'urée R et une solution de 10 mg de 2-naphtol R dans 2 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; il apparaît une coloration rouge.

2. Répétez l'épreuve 1 en omettant le zinc R en poudre; il n'apparaît pas de coloration rouge.

3. Chauffez avec précaution 1 goutte de solution d'essai avec 10 mg de résorcinol R et 3 gouttes d'acide sulfurique ~1760 g/l TS, refroidissez et ajoutez 2 ml d'eau. Refroidissez à nouveau et versez la solution dans un mélange de 100 ml d'eau et environ 1 ml d'hydroxyde de sodium ~400 g/l TS; il apparaît une fluorescence vert jaune qui disparaît après addition de 1 ml d'acide chlorhydrique ~250 g/l TS.

4. Introduisez la solution d'essai dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé à l'extrémité d'une baguette de verre; la flamme prend une intense coloration jaune.

Tests de dégradation

L'altération de la couleur et la non-conformité de la substance avec le test suivant indiquent en général une dégradation importante:

Dissolvez 0,2 g dans 10 ml d'eau; la solution est limpide.

CISPLATINE

Epreuves d'identité

Description. Cristaux blancs à jaunâtres ou poudre jaune.

Note. Substance très toxique, à manipuler avec précaution.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 5 mg dans 5 ml d'acide chlorhydrique ~420 g/l TS et chauffez à ébullition. A la moitié de la solution (conservez le reste pour l'épreuve 2), ajoutez quelques cristaux d'iodure de potassium R; il apparaît une coloration jaune brunâtre qui vire après un certain temps au brun rougeâtre.

2. Au reste de la solution obtenue dans l'épreuve 1, ajoutez quelques cristaux de chlorure d'étain(II) R; il apparaît une coloration orange rougeâtre qui vire après un certain temps au brun rougeâtre.

3. Introduisez, 0,05 g dans une capsule de verre et ajoutez 2 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS. Evaporez à sec et dissolvez le résidu dans un mélange de 0,5 ml d'acide nitrique ~1000 g/l TS et 1,5 ml d'acide chlorhydrique ~420 g/l TS. Evaporez de nouveau à sec; il se forme un résidu de couleur orangée. Dissolvez le résidu dans 0,5 ml d'eau et ajoutez 0,5 ml de chlorure d'ammonium 100 g/l TS; il se forme un précipité jaune cristallin.

DOXORUBICINE, CHLORHYDRATE DE

Epreuves d'identité

Description. Poudre cristalline rouge orangé; hygroscopique.

Note. Substance très toxique, à manipuler avec précaution.

Réactions colorées et autres réactions

1. Déposez une petite quantité de substance d'essai sur une plaque de céramique blanche et ajoutez 1 goutte de formaldéhyde dans l'acide sulfurique TS; la coloration rouge orangé de la substance vire au violet.

2. Dissolvez environ 2 mg dans 2 ml de méthanol R et ajoutez 2 ml d'eau et 1 goutte d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; la coloration rouge orangé de la solution vire au bleu violet.

3. Dissolvez 0,05 g dans 1 ml d'eau, ajoutez 5 gouttes d'ammoniaque ~100 g/l TS et filtrez. Acidifiez le filtrat avec de l'acide nitrique ~130 g/l TS et ajoutez 1 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS. Il se forme un précipité blanc caillebotté soluble dans l'ammoniaque ~100 g/l TS mais pratiquement insoluble dans l'acide nitrique ~1000 g/l TS.

FLUPHÉNAZINE, DÉCANOATE DE

Epreuves d'identité

Description. Liquide visqueux jaune pâle ou solide huileux cristallin de couleur jaune; faible odeur d'ester.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 5 mg dans 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et laissez reposer 5 minutes; il apparaît une coloration brun rougeâtre.

2. Dissolvez 5 mg dans environ 2 ml de formaldéhyde dans l'acide sulfurique TS; il apparaît une coloration orangée. Chauffez au bain-marie pendant 2 minutes; la couleur vire au brun foncé.

3. Dissolvez 5 mg dans 2 ml d'eau et ajoutez 3 gouttes de dichromate de potassium 100 g/l TS; il se forme un précipité jaune.

4. Dissolvez 5 mg dans environ 1 ml de saccharose dans l'acide chlorhydrique TS et laissez reposer 5 minutes; il se développe une coloration rouge.

Tests de dégradation

L'altération de la couleur et la modification de l'aspect physique de la substance indiquent en général une dégradation importante.

GALLAMINE, TRIÉTHIODURE DE

Epreuves d'identité

Description. Poudre blanche ou presque blanche; inodore; hygroscopique.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 0,05 g dans 5 ml d'eau et ajoutez 1 ml d'iodure potassico-mercurique TS. Il se forme immédiatement un précipité jaune.

2. Dissolvez 0,05 g dans 5 ml d'eau et ajoutez 1 ml d'acide sulfurique ~100 g/l TS et 1 ml de nitrite de potassium 100 g/l TS; il apparaît une coloration brunâtre.

3. Dissolvez 0,05 g dans 5 ml d'eau et ajoutez 1 goutte d'acide nitrique ~1000 g/l TS et 1 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité jaune insoluble dans l'ammoniaque ~100 g/l TS et dans l'acide nitrique ~1000 g/l TS.

GOUDRON DE HOUILLE

Composition. Le goudron de houille (coal tar) est un sous-produit généralement obtenu lors de la distillation destructive de la houille. Il s'agit d'un mélange complexe et mal défini d'un grand nombre de substances chimiques en proportions variables.

Epreuves d'identité

Description. Liquide visqueux brun-noir ou noir; odeur forte caractéristique rappelant le naphtalène. Il durcit lorsqu'il est exposé à l'air.

Comportement au chauffage. Le liquide brûle avec une flamme lumineuse et fuligineuse; sa combustion ne laisse pratiquement aucun résidu.

Réactions colorées et autres réactions

1. Agitez 1 goutte vigoureusement avec 5 ml d'éthanol ~750 g/l TS et filtrez. Le filtrat est jaune et présente une fluorescence vert bleuâtre.

2. Agitez environ 1 g vigoureusement avec 9 ml d'eau pendant 10 minutes et filtrez. Le filtrat est neutre ou tout au plus légèrement acide au papier de tournesol R (contrairement au goudron de bois) et dégage une odeur de naphtalène (conservez le filtrat pour l'épreuve 3).

3. A 5 ml du filtrat obtenu dans l'épreuve 2, ajoutez quelques gouttes de brome TS; il apparaît un trouble jaune (phénols).

Tests de dégradation

La non-conformité à l'épreuve suivante est en général un signe de dégradation importante:

Dissolvez 0,10 g dans 10 ml de nitrobenzène R; la solution est limpide ou presque limpide.

HYDROCORTISONE, SUCCINATE SODIQUE D'

Epreuves d'identité

Description. Poudre cristalline blanche ou presque blanche ou solide amorphe; inodore; hygroscopique.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez environ 2 mg dans 1 ml d'iodure potassico-mercurique alcalin TS; il se forme un précipité foncé.

2. Dissolvez une petite quantité dans environ 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS; la solution obtenue est jaune et présente une fluorescence verdâtre. Versez avec précaution la solution dans 10 ml d'eau; la solution devient jaune brunâtre mais conserve sa fluorescence.

3. Dissolvez une petite quantité de substance dans environ 1 ml d'acide phosphorique ~1440 g/l TS et chauffez avec précaution; la solution obtenue est jaune et présente une fluorescence verdâtre pâle.

4. Dissolvez environ 2 mg dans 1 ml d'eau et introduisez cette solution dans une flamme non lumineuse à l'aide d'une baguette de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé sur une baguette de verre; la flamme prend une intense coloration jaune.

5. Chauffez avec précaution 10 mg de substance avec 1 goutte d'eau, 10 mg de résorcinol R et 3 gouttes d'acide sulfurique ~1760 g/l TS, refroidissez et ajoutez 2 ml d'eau. Refroidissez à nouveau et versez la solution dans un mélange de 100 ml d'eau et 1 ml d'hydroxyde de sodium ~400 g/l TS. Il apparaît une fluorescence vert jaunâtre.

Tests de dégradation

L'altération de la couleur et la non-conformité de la substance avec le test suivant indiquent en général une dégradation importante:

Dissolvez 0,20 g dans 1,0 ml d'eau; la solution est limpide et incolore.

KÉTAMINE, CHLORHYDRATE DE

Epreuves d'identité

Description. Poudre blanche cristalline; odeur caractéristique.

Point de fusion. Environ 260 °C.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez environ 0,2 g dans 4 ml d'eau et refroidissez la solution dans un bain de glace. Ajoutez du carbonate de potassium 100 g/l TS goutte à goutte jusqu'à ce que la solution soit légèrement alcaline au papier indicateur de pH R et laissez reposer. Filtrez et desséchez le précipité cristallin sous vide sur du pentoxyde de phosphore R; point de fusion: environ 92 °C.

2. Dissolvez 10 mg dans 4 ml d'eau et ajoutez 0,5 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et 0,5 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc caillebotté. Recueillez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

3. Dissolvez 10 mg dans 4 ml d'acide sulfurique ~5 g/l TS et ajoutez 1 goutte d'iodobismuthate de potassium dans l'acide acétique TS; il se forme un précipité brun rougeâtre.

LÉVAMISOLE

Epreuves d'identité

Description. Poudre blanche cristalline.

Point de fusion. Environ 59 °C.

Réaction colorée

Dissolvez 0,05 g dans 20 ml d'eau. Ajoutez 1 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS, portez à ébullition pendant 10 minutes et refroidissez. Ajoutez quelques gouttes de nitroprussiate de sodium 45 g/l TS; il apparaît une coloration rouge qui disparaît peu à peu.

LÉVAMISOLE, CHLORHYDRATE DE

Epreuves d'identité

Description. Poudre cristalline blanche ou de couleur crème pâle; inodore ou presque inodore.

Point de fusion. Environ 228 °C.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 0,25 g dans 20 ml d'eau et ajoutez 1,5 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS. Extrayez avec 20 ml de dichlorométhane R, rejetez la couche aqueuse et lavez la couche de dichlorométhane avec 10 ml d'eau. Rejetez la couche aqueuse, agitez la couche de dichlorométhane avec environ 1 g de sulfate de sodium anhydre R et filtrez. Evaporez le filtrat à la température ambiante et desséchez le résidu sous vide à une température ne dépassant pas 40 °C; point de fusion: environ 59 °C.

2. Dissolvez 0,10 g dans 40 ml d'eau. A 20 ml de cette solution (conservez le reste pour l'épreuve 3) ajoutez 1 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS, chauffez à ébullition pendant 10 minutes et refroidissez. Ajoutez quelques gouttes de nitroprussiate de sodium 45 g/l TS; il apparaît une coloration rouge qui disparaît peu à peu.

3. A 20 ml de la solution préparée pour l'épreuve 2 ajoutez 1 ml d'acide nitrique ~130 g/l TS et quelques gouttes de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc. Séparez le précipité, lavez-le avec de l'eau et ajoutez un excès d'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

MAGNÉSIUM, SULFATE DE

Epreuves d'identité

Description. Cristaux incolores brillants ou poudre cristalline blanche; inodore; efflorescent à l'air chaud et sec.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 10 mg dans 2 ml d'eau et ajoutez 1 ml d'ammoniaque ~100 g/l TS; il se forme un précipité blanc qui se dissout après addition de 1 ml de chlorure d'ammonium 100 g/l TS. Ajoutez 1 ml d'hydrogénophosphate disodique 100 g/l TS; il se forme un précipité blanc.

2. Dissolvez 10 mg dans 2 ml d'eau et ajoutez 3 gouttes de jaune titan TS et 2 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS; la solution se colore distinctement en rose.

3. Dissolvez 0,05 g dans 5 ml d'eau. Ajoutez 1 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et 1 ml de chlorure de baryum 50 g/l TS; il se forme un précipité blanc.

MÉDROXYPROGESTÉRONE, ACÉTATE DE

Epreuves d'identité

Description. Poudre cristalline blanche ou presque blanche; inodore ou presque inodore.

Point de fusion. Environ 204 °C.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 5 mg dans 5 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS. Inclinez le tube et ajoutez avec précaution, sans mélanger, 5 ml d'éthanol ~750 g/l TS; il apparaît une coloration bleu violet à l'interface des deux liquides.

2. Chauffez 0,05 g avec 2 ml d'hydroxyde de potassium dans l'éthanol TS au bain-marie pendant 5 minutes. Refroidissez, ajoutez 1 ml d'eau et environ 1 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et faites bouillir doucement pendant 1 minute; il se forme de l'acétate d'éthyle, reconnaissable à son odeur (procédez avec précaution).

3. Dissolvez 5 mg dans 0,5 ml de méthanol R dans un petit tube à essai, ajoutez environ 3 mg de nitroprussiate de potassium R, 0,05 g de carbonate de sodium R et 0,5 g d'acétate d'ammonium R et agitez. Laissez reposer 10 à 30 minutes; il se développe une coloration rouge violet (différence avec la progestérone).

4. Dissolvez une petite quantité de substance dans environ 1 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS. Inclinez le tube et ajoutez avec précaution, sans mélanger, 1 ml d'eau; il apparaît une coloration verte à l'interface des deux liquides. Laissez reposer; la couleur vire au violet bleuâtre (différence avec le caproate d'hydroxyprogestérone).

MÉTHIONINE

Epreuves d'identité

Description. Cristaux blancs ou poudre cristalline blanche; odeur caractéristique.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez environ 0,1 g dans 5 ml d'acide chlorhydrique 0,1 mol/l VS, ajoutez 0,2 ml de tricétohydrindène dans l'éthanol TS et chauffez; il apparaît une coloration violette.

2. Dissolvez 10 mg dans 1 ml d'eau et ajoutez 1 à 2 gouttes d'acide chlorhydrique ~250 g/l TS, 0,5 ml de sulfate de cuivre(II) 1 g/l TS et 1 à 2 ml d'hydroxyde de sodium ~150 g/l TS; il apparaît une coloration bleu violet.

3. Dissolvez environ 0,1 g dans 5 ml d'hydroxyde de potassium ~110 g/l TS et ajoutez 0,3 ml de nitroprussiate de sodium 45 g/l TS en agitant. Chauffez la solution au bain-marie à une température comprise entre 35 et 40 °C pendant 10 minutes. Refroidissez dans un bain de glace pendant 2 minutes, ajoutez environ 2 ml d'acide chlorhydrique ~250 g/l TS et agitez soigneusement; il apparaît une coloration rouge.

MÉTHYLROSANILINIUM, CHLORURE DE

Epreuves d'identité

Description. Poudre vert foncé ou paillettes verdâtres brillantes présentant un lustre métallique; inodore ou presque inodore.

Réactions colorées et autres réactions

1. Ajoutez quelques cristaux à environ 1 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et agitez; la solution obtenue est orange ou rouge brun. Ajoutez de l'eau avec précaution; la couleur vire au brun, puis au vert et finalement au bleu.

2. Dissolvez 20 mg dans 10 ml d'eau et ajoutez 5 gouttes d'acide chlorhydrique ~420 g/l TS. A 5 ml de cette solution (conservez le reste pour l'épreuve 3), ajoutez goutte à goutte de l'acide tannique 100 g/l TS; il se forme un précipité bleu.

3. Au reste de la solution obtenue dans l'épreuve 2, ajoutez 0,5 g de zinc R en poudre et chauffez le mélange; la solution se décolore rapidement. Déposez sur un papier filtre une goutte de cette solution à côté d'une goutte d'ammoniaque ~100 g/l TS; la zone de contact se colore en bleu.

PENTAMIDINE, ISÉTIONATE DE

Epreuves d'identité

Description. Poudre cristalline blanche ou presque blanche; inodore; hygroscopique.

Point de fusion. Environ 190 °C.

Réactions colorées et autres réactions

1. A environ 1 g, ajoutez 10 ml d'eau et chauffez à 80 °C pour dissoudre. Ajoutez 15 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS, refroidissez sur de la glace et filtrez. A 2 ml du filtrat (conservez le reste pour les épreuves 2 et 3), ajoutez environ 0,2 ml d'acide nitrique ~1000 g/l TS, puis environ 0,2 ml de nitrate de cérium et d'ammonium TS; il apparaît une coloration rouge orangé.

2. Neutralisez 5 ml du filtrat obtenu dans l'épreuve 1 avec de l'acide chlorhydrique ~70 g/l TS en vous aidant d'un papier indicateur de pH R, puis ajoutez 3 ml du même acide et quelques gouttes de chlorure de baryum 50 g/l TS; il ne se forme pas de précipité.

3. Déposez dans un creuset 10 ml du filtrat obtenu dans l'épreuve 1, ajoutez 2,5 ml de peroxyde d'hydrogène ~60 g/l TS, mélangez et évaporez à sec au bain-marie. Dissolvez le résidu dans 1 ml d'eau, ajoutez environ 1 ml d'acide acétique glacial R, évaporez à nouveau et calcinez jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de résidu de carbone. Refroidissez, ajoutez 5 ml d'eau et filtrez. Au besoin, neutralisez avec de l'acide chlorhydrique ~70 g/l TS en vous aidant d'un papier indicateur de pH R, ajoutez 3 ml du même acide, portez à ébullition pendant 30 secondes, refroidissez et ajoutez quelques gouttes de chlorure de baryum 50 g/l TS. Il se forme un précipité blanc pratiquement insoluble dans l'acide chlorhydrique ~250 g/l TS.

PENTAMIDINE, MÉSILATE DE

Epreuves d'identité

Description. Poudre granuleuse blanche ou rose pâle; presque inodore.

Point de fusion. Environ 265 °C.

Réactions colorées et autres réactions

1. A environ 1 g, ajoutez 10 ml d'eau et chauffez à 80 °C pour dissoudre. Ajoutez 15 ml d'hydroxyde de sodium ~80 g/l TS, refroidissez sur de la glace et filtrez. A 2 ml du filtrat (conservez le reste pour les épreuves 2 et 3), ajoutez environ 0,2 ml d'acide nitrique ~1000 g/l TS et environ 0,2 ml de nitrate de cérium et d'ammonium TS; il apparaît une coloration jaune.

2. Neutralisez 5 ml du filtrat obtenu dans l'épreuve 1 avec de l'acide chlorhydrique ~70 g/l TS en vous aidant d'un papier indicateur de pH R, puis ajoutez 3 ml du même acide et quelques gouttes de chlorure de baryum 50 g/l TS; il se ne forme pas de précipité.

3. Déposez dans un creuset 10 ml du filtrat obtenu dans l'épreuve 1, ajoutez 2,5 ml de peroxyde d'hydrogène ~60 g/l TS, mélangez et évaporez à sec au bain-marie. Dissolvez le résidu dans 1 ml d'eau, ajoutez environ 1 ml d'acide acétique glacial R, évaporez à nouveau et calcinez jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de résidu de carbone. Refroidissez, ajoutez 5 ml d'eau et filtrez. Au besoin, neutralisez le filtrat avec de l'acide chlorhydrique ~70 g/l TS en vous aidant d'un papier indicateur de pH R, ajoutez 3 ml du même acide, portez à ébullition pendant 30 secondes, refroidissez et ajoutez quelques gouttes de chlorure de baryum 50 g/l TS. Il se forme un précipité blanc pratiquement insoluble dans l'acide chlorhydrique ~250 g/l TS.

PREDNISOLONE, PHOSPHATE SODIQUE DE

Epreuves d'identité

Description. Poudre blanche ou presque blanche; inodore; hygroscopique.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez environ 2 mg dans environ 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS et laissez reposer 5 minutes, la solution prend une coloration lie-de-vin. Ajoutez avec précaution 10 ml d'eau; la solution se décolore et il se forme un précipité floconneux brun grisâtre.

2. Dissolvez 5 mg dans environ 1 ml d'acide phosphorique ~1440 g/l TS et chauffez avec précaution; la solution qui était incolore devient jaune, puis orange et, au bout d'un certain temps, brun rougeâtre.

3. Dissolvez 10 mg dans 1 ml de méthanol R, ajoutez 1 ml de tartrate cupro-potassique TS et chauffez au bain-marie; il se forme progressivement un précipité orange.

4. Chauffez avec précaution 0,04 g avec environ 2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS jusqu'à dégagement de vapeurs blanches. Ajoutez goutte à goutte de l'acide nitrique ~1000 g/l TS jusqu'à ce que l'oxydation soit complète. Laissez refroidir, ajoutez 10 ml d'eau et chauffez à nouveau jusqu'à dégagement de vapeurs blanches. Refroidissez, ajoutez 10 ml d'eau et neutralisez avec de l'ammoniaque ~100 g/l TS en vous aidant d'un papier indicateur de pH R. Introduisez une aliquote de cette solution dans une flamme non lumineuse à l'aide d'un bâtonnet de magnésie ou d'un fil de nichrome ou de platine fixé sur une baguette de verre; la flamme prend une intense coloration jaune. Au reste de la solution, ajoutez 5 ml de molybdate d'ammonium 95 g/l TS, acidifiez avec de l'acide nitrique ~130 g/l TS et chauffez; il se forme un précipité jaune vif.

PYRIMÉTHAMINE

Epreuves d'identité

Description. Poudre blanche cristalline; inodore.

Point de fusion. Environ 240 °C.

Réactions colorées et autres réactions

1. Dissolvez 0,05 g dans 5 ml d'acide sulfurique ~100 g/l TS et ajoutez environ 0,2 ml d'iodure potassico-mercurique TS fraîchement préparé; il se forme un précipité blanc crème.

2. Agitez 1 ml de méthylorange dans l'éthanol TS et 5 ml d'eau avec 2 ml d'acétate d'éthyle R; la couche d'acétate d'éthyle reste incolore. Ajoutez une solution obtenue en dissolvant 5 mg de substance d'essai dans 5 ml d'acide sulfurique ~5 g/l TS, agitez et laissez décanter (environ 30 minutes); une coloration jaune apparaît dans la couche d'acétate d'éthyle.

3. Incinérez environ 0,1 g avec 0,5 g de carbonate de sodium anhydre R, épuisez le résidu avec le l'eau et filtrez. Neutralisez le filtrat avec de l'acide nitrique ~130 g/l TS et ajoutez 0,5 ml de nitrate d'argent 40 g/l TS; il se forme un précipité blanc. Ajoutez de l'ammoniaque ~100 g/l TS; le précipité se dissout.

TAMOXIFÈNE, CITRATE DE

Epreuves d'identité

Description. Poudre cristalline blanche ou presque blanche.

Point de fusion. Environ 142 °C avec décomposition.

Réactions colorées et autres réactions

1. Agitez 10 mg avec 5 ml d'éthanol anhydre R. Ajoutez 3 ml d'eau, 0,5 ml d'ammoniaque ~100 g/l TS et 2 ml d'acide phosphomolybdique dans l'éthanol TS; au bout de quelques minutes, la couleur de la solution vire au bleu clair.

2. A 10 mg ajoutez 4 ml de pyridine R et environ 2 ml d'anhydride acétique R et agitez; il apparaît immédiatement une coloration jaune. Chauffez au bain-marie pendant 2 minutes; il se développe une coloration rose clair à rouge.

VINBLASTINE, SULFATE DE

Epreuves d'identité

Description. Poudre amorphe ou cristalline blanche ou légèrement jaune; hygroscopique.

Note. Substance très toxique, à manipuler avec précaution.

Réactions colorées et autres réactions

1. A environ 0,5 mg, ajoutez 2 gouttes d'une solution à 10 mg/ml de sulfate de cérium et d'ammonium R dans l'acide phosphorique ~1440 g/l TS; il apparaît une coloration rouge violacé qui fonce avec le temps.

2. A environ 1 mg, ajoutez 0,2 ml d'une solution à 10 mg/ml de vanilline R dans l'acide chlorhydrique ~420 g/l TS fraîchement préparée; il apparaît au bout d'une minute environ une coloration rose (différence avec le sulfate de vincristine).

3. Mélangez environ 0,5 mg avec 5 mg de 4-diméthylaminobenzaldéhyde R, environ 0,2 ml d'acide acétique glacial R et environ 0,2 ml d'acide sulfurique ~1760 g/l TS; il apparaît une coloration brun rougeâtre qui vire au rose après addition d'environ 1 ml d'acide acétique glacial R.

4. Dissolvez 10 mg dans 2 ml d'eau. Ajoutez 1 ml d'acide chlorhydrique ~70 g/l TS et 1 ml de chlorure de baryum 50 g/l TS; il se forme un précipité blanc pratiquement insoluble dans l'acide chlorhydrique ~250 g/l TS.

 

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