Expand Document  |  Expand Chapter  |  Full TOC  |  Printable HTML version
Pruebas básicas para formas farmacéuticas
(1992; 146 páginas) [English] [French] View the PDF document
Table of Contents
View the document1. Introducción
Open this folder and view contents2. Instalaciones recomendadas
View the document3. Inspección
View the document4. Determinación de las características de fusión
View the document5. Métodos de prueba
View the document6. Equipo
View the document7. Reactivos
View the documentNota de agradecimiento
View the documentOtras publicaciones de la OMS sobre productos farmacéuticos
View the documentCubierta posterior
 

5. Métodos de prueba

ACETAZOLAMIDA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 250 mg de acetazolamida.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 30 mg y 40 mg de acetazolamida.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 30 mg como sustancia problema 1; y 40 mg como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Transfiérase la sustancia problema 1 a un tubo de ensayo, añádanse 2,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 0,05 g de cinc R en polvo; se desprende olor a ácido sulfhídrico. Colóquese una tira de papel de acetato de plomo R o de papel de nitrato de plomo R en la boca del tubo; el papel torna un color negro parduzco.

2. A la sustancia problema 2 añádanse 5 ml de agua y aproximadamente 0,1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y agítese. Después agréguese aproximadamente 0,1 ml de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR; se produce un precipitado verde azulado.

ACETILSALICILICO, ACIDO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 100-500 mg de ácido acetilsalicílico.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 20 mg de ácido acetilsalicílico.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Comportamiento con el calor. Caliéntese una pequeña cantidad de la sustancia problema en un tubo de ensayo; el producto fundido desprende un fuerte olor a ácido acético. Si se sigue calentando, su color vira de amarillo a marrón, y luego a negro.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Transfiérase la mitad de la sustancia problema restante después de la prueba de calentamiento a una placa blanca de prueba o a un vidrio de reloj colocado sobre fondo blanco y añádase 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; no aparece color violeta.

2. Colóquese la mitad de la sustancia problema restante después de la prueba de calentamiento sobre una placa blanca de prueba o un vidrio de reloj colocado sobre fondo blanco y añádase 1 gota de hidróxido potásico/etanol SR. Después de 1 minuto añádase 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color violeta.

ALUMINIO, HIDROXIDO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 500 mg de hidróxido de aluminio.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 0,15 y 0,7 g de hidróxido de aluminio.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 0,15 g como sustancia problema 1 y 0,7 g como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A la sustancia problema 1 añádanse 5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, caliéntese hasta que hierva y fíltrese. Agréguense al filtrado 0,5 g de cloruro amónico R y agítese; se forma gradualmente un precipitado blanco gelatinoso.

2. Agítese durante 1 minuto la sustancia problema 2 con 10 ml de agua recién hervida y enfriada, y fíltrese; el filtrado da una reacción neutra al papel indicador de pH R.

AMILORIDA, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 5 mg de clorhidrato de amilorida.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,07 g de clorhidrato de amilorida.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 50 ml de agua hirviendo, fíltrese mientras todavía esté caliente y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 15 ml de la solución problema añádanse 2,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 0,5 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR y agítese durante 2 ó 3 minutos. A continuación agréguese 0,5 ml de 2-naftol SR; se forma un precipitado marrón rojizo.

2. A 15 ml de la solución problema añádanse 0,5 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Añádanse unas gotas de amoniaco (~100 g/l) SR; el precipitado se disuelve.

AMINOCAPROICO, ACIDO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 200-400 mg de ácido aminocaproico en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Reúnase el contenido de las ampollas necesarias para obtener el equivalente de 0,5 g de ácido aminocaproico y utilícese directamente como solución problema.

2. Introdúzcanse 3 tiras de papel de filtro en la solución problema y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquense las tiras y córtense la parte sumergida y que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Sobre una tira problema deposítese 1 gota de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR; se forma una mancha verde azulada.

2. Sobre una tira problema deposítese 1 gota de tricetohidrindeno/etanol SR y déjese que reaccione durante unos minutos a temperatura ambiente; se forma una mancha morada.

3. Sobre una tira problema deposítese 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma una mancha de color rojo anaranjado.

AMINOCAPROICO, ACIDO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 500 mg de ácido aminocaproico.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,5 g de ácido aminocaproico.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y suspéndase en 5 ml de agua. Introdúzcanse 3 tiras de papel filtro en la suspensión y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquense las tiras y córtense la parte sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Sobre una tira problema deposítese 1 gota de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR; se forma una mancha verde azulada.

2. Sobre una tira problema deposítese 1 gota de tricetohidrindeno/etanol SR y déjese reaccionar durante unos minutos a temperatura ambiente; se forma una mancha morada.

3. Sobre una tira problema deposítese 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma una mancha de color rojo anaranjado.

AMINOFILINA (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 25 mg de aminofilina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de las ampollas necesarias para obtener el equivalente de 0,25 g de aminofilina y utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a la solución problema 6 ml de agua y, gota a gota y agitando, 4 ml aproximadamente de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR hasta que se acidifique. Recójase el precipitado en un filtro, lávese con agua y séquese a 105°C durante 1 hora; comportamiento de fusión, aproximadamente 270°C. (Consérvese el residuo para la prueba 2 y el filtrado para la prueba 3).

2. Colóquense 10 ml del residuo obtenido en la prueba 1 en una cápsula de porcelana y añádanse 1,0 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y aproximadamente 0,5 ml de peróxido de hidrógeno (~330 g/l) SR. Evapórese hasta sequedad en baño María. Al residuo seco de color anaranjado añádase 1 gota de amoniaco (~100 g/l) SR; el color vira a púrpura y se disipa al añadir unas gotas de hidróxido sódico (~80 g/l) SR.

3. Al filtrado obtenido en la prueba 1 añádanse 0,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 0,25 ml de acetato de cobre(II) (45 g/l) SR; aparece un color azul. Añádanse 0,5 ml de yoduro potásico mercúrico SR; aparece un precipitado blanco que rápidamente vira a violeta.

AMINOFILINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 100-200 mg de aminofilina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,5 g de aminofilina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, añádanse 25 ml de agua sin dejar de agitar y fíltrese. Agréguese al filtrado 1,0 ml de ácido clorhídrico (70 g/l) SR, remuévase y enfríese, si es necesario, para precipitar la teofilina. Fíltrese y consérvese el filtrado, sin líquidos de lavado, para utilizarlo como solución problema. Lávese el precipitado en el filtro con agua helada, séquese a 105°C durante 1 hora y utilícese el material seco como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 10 mg de la sustancia problema depositados en una cápsula de porcelana, añádase 1,0 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y aproximadamente 0,5 ml de peróxido de hidrógeno (~330 g/l) SR. Evapórese hasta la sequedad en baño María. Añádase 1 gota de amoniaco (~100 g/l) SR al residuo; aparece un color púrpura que se disipa al añadir unas gotas de hidróxido sódico (~80 g/l) SR.

2. Prepárese una solución saturada con una porción de la sustancia problema disuelta en agua y añádanse unas gotas de ácido tánico (100 g/l) SR; se forma un precipitado que es soluble en un exceso del reactivo.

3. A 5 ml de la solución problema añádanse 0,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 5 gotas de acetato de cobre(II) (45 g/l) SR; aparece un color violeta. Añádanse 0,5 ml de yoduro potásico mercúrico SR; se forma un precipitado de color blanco que rápidamente vira a violeta.

AMITRIPTILINA, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 25 mg de clorhidrato de amitriptilina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 5 mg y 0,20 g de clorhidrato de amitriptilina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 5 mg como sustancia problema 1 y 0,20 g como sustancia problema 2.

3. Agítese la sustancia problema 2 con 10 ml de etanol (~750 g/l) SR, fíltrese, evapórese el filtrado y séquese a 105°C; divídase el residuo en 2 partes y utilícense como sustancia problema 3.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a la sustancia problema 1 aproximadamente 3 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color rojo anaranjado. Agréguense unas gotas de dicromato potásico (100 g/l) SR; el color vira a marrón oscuro.

2. Agítese 1 parte de la sustancia problema 3 con 10 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y agréguense 2,0 ml de solución saturada de permanganato potásico R; el color violeta de la solución desaparece rápidamente. Caliéntese la mezcla en baño María hasta que el precipitado marrón se disuelva casi por completo. Al líquido que sobrenada agréguense 5 ml de amoniaco (~260 g/l) SR y agítese durante 2 minutos. Añádanse 3 ml de cloroformo R y agítese de nuevo; aparece un color rojo violáceo en la capa de cloroformo.

3. A una parte de la sustancia problema 3 añádanse 2,0 ml de agua y 1,0 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR; el precipitado blanco que puede formarse se disuelve al agitar el líquido. Con papel indicador de pH R compruébese que la solución es ácida y agréguense 2,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; aparece un precipitado blanco caseoso.

AMPICILINA (CAPSULAS)

Descripción. Cada cápsula contiene una cantidad de ampicilina o trihidrato de ampicilina que equivale en general a 250-500 mg de ampicilina anhidra.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 cápsula y calcúlese la cantidad equivalente a 30 mg y 0,10 g de ampicilina anhidra.

2. Vacíense las cápsulas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas y utilícense directamente 30 mg como sustancia problema 1, dividida en 3 partes iguales, y 0,10 g como sustancia problema 2.

3. Suspéndase la sustancia problema 2 en 5 ml de etanol (~750 g/l) SR. Introdúzcanse 2 tiras de papel filtro en la suspensión y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquense las tiras y córtense la parte sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese 1 parte de la sustancia problema 1 con 3 ml de agua y fíltrese. Agréguense al filtrado 0,10 g de clorhidrato de hidroxilamina R y 0,4 ml aproximadamente de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y déjese reposar durante 5 minutos. A continuación añádanse 1,3 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color que va de rojo violáceo al marrón violáceo.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre una tira problema deposítese 1 gota de clorhidrato de hidroxilamina (10 g/l) SR, seguida de 1 gota de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y déjese que reaccione durante 5 minutos. A continuación aplíquese, sobre el mismo lugar de la tira, 1 gota de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un anillo rojo violáceo.

2. A 1 parte de la sustancia problema 1 añádase 1,0 ml de agua, agítese y fíltrese. Agréguese al filtrado 1,0 ml de una solución compuesta de 2,0 ml de tartrato potásico cúprico SR y 6 ml de agua; aparece un color violeta rojizo que vira a verde en reposo.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre una tira problema deposítese 1 gota de una solución compuesta de 2,0 ml de tartrato potásico cúprico SR y 6 ml de agua; aparece una mancha violeta clara.

3. Disuélvanse 10 mg de hidrato de tricetohidrindeno R en 10 ml de etanol (~750 g/l) SR, deposítese 0,1 ml sobre una tira de papel filtro y séquese a 105°C. Sobre la mancha apliques 0,1 ml aproximadamente de una suspensión de 1 parte de la sustancia problema 1 en 10 ml de agua, caliéntese a 105°C durante 5 minutos y déjese enfriar; aparece un color violeta.

AMPICILINA (POLVO PARA SUSPENSIÓN ORAL)

Descripción. La suspensión reconstituida contiene en general 25 mg de ampicilina anhidra en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 vial y calcúlense las cantidades equivalentes a 30 mg y 0,10 g de ampicilina anhidra.

2. Vacíense los viales necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas y utilícense directamente 30 mg como sustancia problema 1, dividida en 3 partes iguales, y 0,10 g como sustancia problema 2.

3. Suspéndase la sustancia problema 2 en 5 ml de etanol (~750 g/l) SR. Introdúzcanse 2 tiras de papel de filtro en la suspensión y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquense las tiras y córtense la parte sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese 1 parte de la sustancia problema 1 con 3 ml de agua y fíltrese. Agréguense al filtrado 0,10 g de clorhidrato de hidroxilamina R, 0,4 ml aproximadamente de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; se produce un color que va del rojo violáceo al marrón violáceo.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre una tira problema deposítese 1 gota de clorhidrato de hidroxilamina (10 g/l) SR, seguida de 1 gota de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y déjese reaccionar durante 5 minutos. A continuación aplíquese, sobre el mismo lugar de la tira, 1 gota de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; se produce un anillo rojo violáceo.

2. Agítese 1 parte de la sustancia problema 1 con 1,0 ml de agua y fíltrese. Agréguese al filtrado 1,0 ml de una solución compuesta de 2,0 ml de tartrato potásico cúprico SR y 6 ml de agua; aparece un color violeta rojizo que vira a verde en reposo.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre una tira problema deposítese 1 gota de una solución compuesta de 2,0 ml de tartrato potásico cúprico SR y 6 ml de agua; aparece una mancha violeta clara.

3. Disuélvanse 10 mg de hidrato de tricetohidrindeno R en 10 ml de etanol (~750 g/l) SR, deposítense 0,1 ml sobre una tira de papel de filtro y séquese a 105°C. Sobre la mancha aplíquese 0,1 ml aproximadamente de una suspensión de 1 parte de la sustancia problema 1 en 10 ml de agua, caliéntese a 105°C durante 5 minutos y déjese enfriar; aparece un color violeta.

AMPICILINA SÓDICA (POLVO PARA INYECCIONES)

Descripción. Cada vial contiene una cantidad de polvo estéril de ampicilina sódica que equivale en general a 500 mg de ampicilina anhidra.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 vial y calcúlense las cantidades equivalentes a 0,05 y 0,10 g de ampicilina sódica.

2. Vacíense los viales necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas y utilícense directamente 0,05 g como sustancia problema 1, dividida en 5 partes iguales, y 0,10 g como sustancia problema 2.

3. Suspéndase la sustancia problema 2 en 5 ml de etanol (~750 g/l) SR. Introdúzcanse 2 tiras de papel de filtro en la suspensión y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquense las tiras y córtense la parte sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase la mitad de 1 parte de la sustancia problema 1 en 3 ml de agua, añádanse 0,10 g de cloruro de hidroxilamina R y 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y déjese reposar durante 5 minutos. A continuación agréguese 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color entre rojo violáceo y marrón violáceo.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre una tira problema deposítese 1 gota de cloruro de hidroxilamina (10 g/l) SR, seguida de 1 gota de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y déjese reaccionar durante 5 minutos. Aplíquese a continuación, sobre el mismo lugar de la tira, 1 gota de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; se produce un anillo rojo violáceo.

2. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema 1 en 1,0 ml de agua y añádase 1,0 ml de una solución compuesta de 2,0 ml de tartrato potásico cúprico SR y 6 ml de agua; aparece un color violeta rojizo que vira a verde en reposo.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre una tira problema deposítese 1 gota de una solución compuesta de 2,0 ml de tartrato potásico cúprico SR y 6 ml de agua; aparece una mancha violeta clara.

3. Disuélvanse 10 mg de hidrato de tricetohidrindeno R en 10 ml de etanol (~750 g/l) SR, deposítese 0,1 ml sobre una tira de papel de filtro y séquese a 105°C. Sobre la mancha aplíquese 0,1 ml de una solución de 1 parte de la sustancia problema 1 en 10 ml de agua, caliéntese a 105°C durante 5 minutos y déjese enfriar; aparece una mancha violeta.

4. Disuélvanse 2 partes de la sustancia problema 1 en 2,0 ml de agua, acidifíquese con 3 ó 4 gotas de ácido acético glacial R, fíltrese y añádase al filtrado 1,0 ml de uranilo acetato de magnesio SR o de uranilo acetato de cinc SR. Ráspese el interior del tubo con una varilla de vidrio para provocar la cristalización; se produce un precipitado cristalino amarillo.

ASCORBICO, ACIDO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 50 mg de ácido ascórbico.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,30 g de ácido ascórbico.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 6 partes iguales.

3. A 4 partes de la sustancia problema añádase 20 ml de agua, agítese, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

4. Suspéndase 1 parte de la sustancia problema en 10 ml de etanol (~750 g/l) SR. Introdúzcanse 3 tiras de papel de filtro en la suspensión y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquense las tiras y córtense la parte sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Comportamiento con el calor. Caliéntese una pequeña cantidad de la sustancia problema en un tubo de ensayo; al fundirse adquiere color marrón y despide un olor semejante al del caramelo. Si se expone a la llama, se dilata y arde.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 2,0 ml de la solución problema añádanse 1,0 g de bicarbonato sódico R y 20 mg de sulfato ferroso R; aparece un color violeta. Agréguense 2,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; el color desaparece.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre una tira problema deposítese 1 gotita de bicarbonato sódico (40 g/l) SR, seguida de 1 gota de sulfato ferroso (15 g/l) SR; aparece una mancha violeta. Deposítese luego, sobre el mismo lugar de la tira, 1 gota de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; la mancha desaparece.

2. A 2,0 ml de la solución problema añádanse 0,5 ml de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color violeta inicial desaparece inmediatamente, pero puede formarse un leve precipitado marrón.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre una tira problema deposítese 1 gota de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color violeta desaparece, pero surge una mancha marrón.

3. A 2,0 ml de la solución problema añádanse 2 ó 3 gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado gris oscuro.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre una tira problema deposítese 1 gota de nitrato de plata (40 g/l) SR; aparece una mancha gris oscura.

ATROPINA, SULFATO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 0,5-1,0 mg de sulfato de atropina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampolletas equivalente a 20 mg de sulfato de atropina. Si es necesario, redúzcase el volumen a 25 ml, aproximadamente, en baño María, o dilúyase con agua hasta alcanzar los 25 ml y utilícese directamente como solución problema, dividida en 2 volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Evapórese hasta la sequedad 1 volumen de la solución problema en baño María. Al residuo blanco enfriado, agréguense 5 ml de etanol deshidratado R, agítese y fíltrese. Evapórese el filtrado hasta sequedad en baño María, añádanse al residuo 3 gotas de ácido nítrico (~1000 g/l) SR y evapórese de nuevo hasta sequedad. Enfríese el residuo y agréguense 4 gotas de hidróxido potásico/etanol SR; se produce un color violeta parduzco que desaparece lentamente dejando un residuo amarillo.

2. A 1 volumen de la solución problema añádanse unas gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y unas gotas de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

AZATIOPRINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 50 mg de azatioprina.

Preparación de la muestra

1. Pésese una tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,075 g de azatioprina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Caliéntese 1 parte de la sustancia problema con 100 ml de agua y fíltrese. A 5 ml del filtrado agréguese 1 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y 10 mg de polvo de cinc R, y déjese reposar durante 5 minutos; la solución adquiere color amarillo. Fíltrese, enfríese en hielo y añádanse unas gotas de nitrito sódico (10 g/l) SR y unas gotas de ácido sulfámico (100 g/l) SR. Agítese hasta que desaparezcan las burbujas. Agréguese 1,0 ml de 2-naftol SR; se forma un precipitado rosa pálido.

2. Fúndanse 2 partes de la sustancia problema con 0,05 g de nitrato potásico R y 0,10 g de hidróxido potásico R. Enfríese, disuélvase el residuo en 20 ml de agua y fíltrese. A 5 ml del filtrado añádanse 1,5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 0,5 ml de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma una turbiedad blanca.

BENCILO, BENZOATO (LOCION)

Descripción. La loción contiene generalmente 250 mg de benzoato de bencilo en suspención o disperso en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Disuélvase un volumen de loción equivalente a 2,5 g de benzoato de bencilo en 25 ml de etanol (~750 g/l) SR y fíltrese. Añádanse 10 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y evapórese el etanol en baño María. Déjese enfriar la solución y agréguense 15 ml de acetato de etilo R sin dejar de agitar. Consérvese la capa acuosa como solución problema. Lávese la capa de acetato de etilo con 10 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, fíltrese y redúzcase el volumen por evaporación en baño María. Utilícese el líquido oleoso incoloro como líquido problema.

Pruebas de identidad

Comportamiento con el calor. Caliéntense con sumo cuidado unas gotas del líquido problema; se desprende humo y el líquido se inflama y arde con una llama bastante fuliginosa.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 1 ó 2 gotas del líquido problema agréguense 5 ml de carbonato sódico (50 g/l) SR y 5 gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR; se percibe olor a benzaldehído.

2. Neutralícese la solución problema con ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y añádase 1,0 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma un precipitado marrón rojizo. Agítese la mezcla precipitada con 10 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; se forma un precipitado blanco voluminoso.

BENCILPENICILINA POTASICA (POLVO PARA INYECCIONES)

Descripción. Cada vial contiene una cantidad de polvo estéril que equivale en general a 0,6-3,0 g (1-5 millones de UI) de bencilpenicilina potásica.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 vial y calcúlense las cantidades equivalentes a unos 5 mg, 0,04 g y 0,10 g de bencilpenicilina potásica.

2. Vacíense los viales necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas y utilícense directamente unos 5 mg como sustancia problema 1; 0,04 g como sustancia problema 2, dividida en 4 partes iguales; y 0,10 g como sustancia problema 3.

3. Suspéndase la sustancia problema 3 en 5 ml de etanol (~750 g/l) SR, introdúzcase 1 tira de papel de filtro en la suspensión y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquese la tira y córtense la parte sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema 2 en 3 ml de agua, agréguense 0,10 g de clorhidrato de hidroxilamina R y 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, y déjese reposar 5 minutos. Agréguense a continuación 1,3 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color rojo violáceo.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre la tira problema deposítese 1 gota de clorhidrato de hidroxilamina (10 g/l) SR y luego 1 gota de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; déjese reaccionar durante 5 minutos. Añádanse luego, sobre el mismo punto de la tira, 1 gota de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma un anillo rojo violáceo.

2. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema 2 en unas gotas de etanol (~750 g/l) SR y añádanse 1,0 ml de agua y 2 gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma un precipitado amarillento.

3. A 10 mg de paraformaldehído R disuelto en aproximadamente 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR agréguense unos cristales de la sustancia problema 1; se forma una solución incolora. Caliéntese la solución en baño María durante 2 minutos y enfríese; el color vira a rojo marrón.

4. Disuélvanse 2 partes de la sustancia problema 2 en 2,0 ml de agua, acidifíquese con 2 a 4 gotas de ácido acético glacial R y añádanse 1,0 ml de cobaltinitrito sódico (100 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo anaranjado.

BENCILPENICILINA POTASICA (TABLETAS)

Descripción. Cada tableta contiene una cantidad de bencilpenicilina potásica que equivale en general a 60-500 mg (100 000-800 000 UI) de bencilpenicilina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 40 mg, aproximadamente, 1 mg y 0,10 g de bencilpenicilina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas del material pulverizado y utilícense directamente 40 mg como sustancia problema 1, dividida en 4 partes iguales; aproximadamente 1 mg como sustancia problema 2; y 0,10 g como sustancia problema 3.

3. Suspéndase la sustancia problema 3 en 5 ml de etanol (~750 g/l) SR. Introdúzcase 1 tira de papel filtro en la suspensión y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquese la tira y córtense la parte sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 1 parte de la sustancia problema 1 añádanse 3 ml de agua, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 0,10 g de clorhidrato de hidroxilamina R y 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y déjese reposar 5 minutos. Agréguense 1,3 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y aproximadamente 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color rojo violáceo.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre la tira problema deposítese 1 gota de clorhidrato de hidroxilamina (10 g/l) SR y 1 gota de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y déjese reaccionar durante 5 minutos. A continuación, sobre el mismo punto de la tira aplíquese 1 gota de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma un anillo rojo violáceo.

2. A 1 parte de la sustancia problema 1 añádanse unas gotas de etanol (~750 g/l) SR y 1,0 ml de agua; agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 1 ó 2 gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma un precipitado amarillento.

3. A 10 mg de paraformaldehido R disuelto en aproximadamente 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR agréguese la sustancia problema 2; la solución es incolora. Caliéntese ésta en baño María durante 2 minutos y enfríese; el color vira a marrón amarillento.

4. A 2 partes de la sustancia problema 1 añádanse 2,0 ml de agua, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 2 ó 3 gotas de ácido acético glacial R y 1,0 ml de cobaltinitrito sódico (100 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo anaranjado.

BENCILPENICILINA SODICA (POLVO PARA INYECCIONES)

Descripción. Cada vial contiene una cantidad de polvo estéril que equivale en general a 0,6-3,0 g (1-5 millones de UI) de bencilpenicilina sódica.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 vial y calcúlense las cantidades equivalentes a unos 25 mg, 0,04 g y 0,10 g de bencilpenicilina sódica.

2. Vacíense los viales necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas y utilícense directamente 25 mg como sustancia problema 1, dividida en 5 partes iguales; 0,04 g como sustancia problema 2; y 0,10 g como sustancia problema 3.

3. Suspéndase la sustancia problema 3 en 5 ml de etanol (~750 g/l) SR, introdúzcase 1 tira de papel de filtro en la suspensión y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquese la tira y córtense la parte sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Comportamiento de fusión. Unos cuantos cristales de la sustancia problema se funden a 228°C aproximadamente con descomposición (ennegrecimiento).

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 2 partes de la sustancia problema 1 en 3 ml de agua, añádanse 0,10 g de clorhidrato de hidroxilamina R y aproximadamente 0,4 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; déjese reposar durante 5 minutos. Enseguida, agréguense 1,3 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color rojo violáceo.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre la tira problema deposítese 1 gota de clorhidrato de hidroxilamina (10 g/l) SR y luego 1 gota de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; déjese reaccionar durante 5 minutos. A continuación, sobre el mismo punto de la tira, aplíquese 1 gota de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un anillo rojo violáceo.

2. Disuélvanse 2 partes de la sustancia problema 1 en unas gotas de etanol (~750 g/l) SR y añádanse 1,0 ml de agua y 2 gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma un precipitado amarillento.

3. Disuélvanse 10 mg de paraformaldehído R en aproximadamente 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y añádanse unos cristales de la sustancia problema 1; aparece un color amarillo claro. Caliéntese la solución en baño María durante 2 minutos y enfríese; el color vira a marrón rojizo.

4. Disuélvase la sustancia problema 2 en 2,0 ml de agua, acidifíquese con 2 a 4 gotas de ácido acético glacial R y fíltrese. Añádase al filtrado 1,0 ml de uranil o acetato de magnesio SR o uranilo acetato de cinc SR. Con una varilla de vidrio frótese el interior del tubo para provocar la cristalización; se forma un precipitado amarillo cristalino.

BETAMETASONA (TABLETAS)

Descripción. En general cada tableta contiene 250-600 mg de betametasona.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 30 mg de betametasona.

2. Tritúrense las tabletas y pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado. Agítese con 10 ml de cloroformo R y fíltrese. Póngase el filtrado en baño María hasta que se seque y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 5 mg de la sustancia problema añádase 1 gota de formaldehído/ácido sulfúrico SR; aparece un color naranja. Caliéntese en baño María durante 1 minuto; el color vira a marrón.

2. Disuélvanse 5 mg de la sustancia problema en 0,5 ml de metanol R, agréguese 1,0 ml de tartrato potásico cúprico SR caliente, caliéntese la solución en baño María, déjese enfriar y fíltrese. Lávese el filtro con agua; en el filtro queda un precipitado rojo.

3. Mézclense aproximadamente 0,15 ml de dicromato potásico (100 g/l) SR con aproximadamente 0,5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y caliéntese en baño María durante 5 minutos; la solución moja las paredes del tubo. Agréguense 15 mg de la sustancia problema, agítese bien y caliéntese de nuevo en baño María durante 5 minutos. Aparece un color negro violáceo y la solución ya no moja las paredes del tubo.

BETAMETASONA, VALERATO (CREMA)

Descripción. En general la crema contiene 1,2 mg de valerato de betametasona en 1 g de una base adecuada, con una equivalencia de 1,0 mg de betametasona por gramo.

Preparación de la muestra. Sepárese una cantidad equivalente a 10 mg de valerato de betametasona, agréguense 30 ml de metanol R y 20 ml de ciclohexano R y agítese bien. Sepárese la capa superior de metanol y lávese con dos porciones sucesivas de 10 ml de ciclohexano R. Fíltrese la capa de metanol, colóquese el filtrado en baño María para que se evapore hasta un volumen de 10 ml y utilícese éste como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Sobre una cápsula de porcelana deposítense 2 ó 3 gotas de la solución problema y evapórese hasta sequedad en baño María. Agréguese al residuo 1 gota de formaldehído/ácido sulfúrico SR; aparece un color naranja. Caliéntese en baño María durante 1 minuto; el color vira a marrón.

2. A 2,0 ml de la solución problema -que es de color amarillo- añádanse 0,5 ml de tartrato potásico cúprico SR caliente; la solución vira a azul. Caliéntese la solución durante 10 a 15 minutos; el color vira gradualmente a verde y se forma un precipitado marrón rojizo.

3. Mézclense aproximadamente 0,15 ml de dicromato potásico (100 g/l) SR con aproximadamente 0,5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y caliéntese en baño María durante 5 minutos; la solución moja las paredes del tubo. Enfríese y añádanse cuidadosamente, gota a gota, 3 ml de la solución problema. Agítese bien y caliéntese directamente a la llama durante 15 minutos; el color vira a verde oscuro sucio con un matiz negro violáceo y la solución ya no moja las paredes del tubo.

BETAMETASONA, VALERATO (UNGÜENTO)

Descripción. El ungüento contiene una cantidad de valerato de betametasona que equivale en general a 1 mg de betametasona en 1,0 g de una base untuosa adecuada.

Preparación de la muestra. Sepárese una cantidad de ungüento equivalente a 10 mg de valerato de betametasona, añádanse 30 ml de metanol R y 20 ml de ciclohexano R y agítese bien. Sepárese la capa superior de metanol y lávese con dos porciones sucesivas de 10 ml de ciclohexano R. Fíltrese la capa de metanol, evapórese el filtrado en baño María hasta un volumen de 10 ml y utilícese éste como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. En una cápsula de porcelana evapórense hasta sequedad 2 ó 3 gotas de la solución problema en baño María. Añádase al residuo 1 gota de formaldehído/ácido sulfúrico SR; aparece un color naranja. Caliéntese en baño María durante 1 minuto; el color vira a marrón.

2. A 2,0 ml de la solución problema -que es de color amarillo- añádase 0,5 ml de tartrato potásico cúprico SR caliente; la solución vira a azul. Caliéntese la solución durante 10 a 15 minutos; el color vira gradualmente a verde y se forma un precipitado marrón rojizo.

3. Mézclense aproximadamente 0,15 ml de dicromato potásico (100 g/l) SR con aproximadamente 0,5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y caliéntese en baño María durante 5 minutos; la solución moja las paredes del tubo. Enfríese y agréguense cuidadosamente, gota a gota, 3 ml de la solución problema. Agítese bien y caliéntese directamente a la llama durante 15 minutos; el color vira a verde oscuro sucio con un matiz negro violáceo y la solución ya no moja las paredes del tubo.

BUPIVACAINA, CLORHIDRATO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 2,5-5,0 mg de clorhidrato de bupivacaína en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas equivalente a 20 mg de clorhidrato de bupivacaína y utilícese directamente como solución problema, dividida en 4 volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 1 volumen de la solución problema añádanse 1,0 ml de piridina R, 0,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 5 gotas de cloruro de bencensulfonilo R; aparece un color rojo cereza.

2. Evapórese hasta la sequedad 1 volumen de la solución problema en baño María. Agréguese al residuo una mezcla de 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y 2 gotas de formaldehído SR, y caliéntese en baño María durante 1 minuto; aparece un color entre marrón rojizo y rojo.

3. A 1 volumen de la solución problema agréguese aproximadamente 0,5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, déjese hervir por 1 minuto, enfríese y añádase 0,5 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR. Déjese reposar por 1 minuto y agréguense luego 2,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 1 ó 2 gotas de 2-naftol SR; aparece un color entre naranja y rojo.

4. A 1 volumen de la solución problema añádanse 0,5 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 5 gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso, soluble en un exceso de amoniaco (~100 g/l) SR.

BUSULFANO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 2,0 mg de busulfano. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 60 mg de busulfano.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios y pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado. Agítese con 30 ml de acetona R y fíltrese. Evapórese el filtrado hasta sequedad en baño María. Provóquese la cristalización con un pequeño volumen de acetona R, sepárense los cristales, séquense a 80°C durante 2 horas y utilícense como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Punto de fusión. La sustancia problema se funde a 117°C aproximadamente.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Fúndanse 30 mg de la sustancia problema con 25 mg de nitrato potásico R y 0,05 g de hidróxido potásico R. Enfríese, disuélvase el residuo en 10 ml de agua y fíltrese. A 5 ml del filtrado añádanse 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 0,5 ml de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

2. Disuélvanse 20 mg de la sustancia problema en 5 ml de agua y añádanse 1,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR. Caliéntese hasta que la solución se aclare; se percibe un olor picante característico. Enfríese la solución y divídase en 2 porciones: a) A 1 porción agréguense 2 ó 3 gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color púrpura vira a violeta, después a azul y finalmente a verde esmeralda, b) Acidifíquese 1 porción con unas gotas de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR, agréguense 2 ó 3 gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR y agítese; no desaparece el color púrpura del permanganato.

CARBAMAZEPINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 100-200 mg de carbamazepina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,20 g de carbamazepina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias y pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado. Agítese con 10 ml de acetona R caliente y fíltrese mientras aún está caliente. Evapórese hasta sequedad el filtrado en baño María y complétese la desecación a 80°C. Utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Punto de fusión. La sustancia problema se funde a 189°C aproximada mente.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádase a 5 mg de la sustancia problema 1 ml de formaldehído/ácido sulfúrico SR; gradualmente aparece un color amarillo que al dejarse reposar vira a naranja.

2. Añádanse a 10 mg de la sustancia problema unos 2 ml de ácido nítrico (~1000 g/l) SR y caliéntese en baño María durante 1 minuto; aparece un color naranja.

CARBON ACTIVADO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 100-350 mg de carbón activado.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 1,5 g de carbón activado.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Caliéntese una pequeña cantidad de la sustancia problema hasta que enrojezca; arde lentamente sin llama.

2. Agítese la cantidad restante de la sustancia problema con 30 ml de cloruro de metiltioninio (1 g/l) SR o tionina (1 g/l) SR durante 5 minutos y fíltrese; se obtiene una solución incolora.

Nota. Algunos coadyuvantes farmacéuticos presentes en la preparación, por ejemplo la carmellosa, forman una solución más o menos gelatinosa después de agitarse, lo cual puede dificultar la filtración. Sepárense mediante centrifugación o empléese un filtro de vidrio sinterizado; obsérvense tan sólo los primeros mililitros del filtrado.

CICLOFOSFAMIDA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 25 mg de ciclofosfamida. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,25 g de ciclofosfamida.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 5 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese 1 parte de la sustancia problema con 5 ml de agua y fíltrese. Añádanse al filtrado 5 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se produce una solución ligeramente opalescente. Hiérvase; se forma un precipitado blanco insoluble en ácido nítrico (~130 g/l) SR pero soluble en amoniaco (~100 g/l) SR.

2. Fúndanse 4 partes de la sustancia problema con 0,06 g de nitrato potásico R y 0,08 g de hidróxido potásico R. Disuélvase el residuo en 20 ml de agua y fíltrese. A 5 ml del filtrado agréguense 1,5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1,0 ml de molibdato amónico (95 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo.

CIMETIDINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 200 mg de cimetidina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 60 mg de cimetidina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Incinérese una pequeña cantidad de la sustancia problema; los vapores que despide oscurecen el papel de nitrato de plomo R.

2. Añádanse 10 ml de agua a 1 parte de la sustancia problema, remuévase bien y agréguense unas gotas de yodobismutato potásico/ácido acético SR; se forma un precipitado anaranjado.

3. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 10 ml de agua, 2 ml de ácido diazobencenosulfónico SR y 2 ó 3 gotas de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un color anaranjado amarillento.

CITARABINA (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 20 mg de citarabina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 0,10 g de citarabina y utilícese directamente como solución problema, dividida en 5 volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 2 volúmenes de la solución problema añádanse 0,5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 4 ó 5 gotas de nitrito sódico (10 g/l) SR; agítese bien. Transcurridos 2 ó 3 minutos, agréguense 4 ó 5 gotas de 2-naftol SR; se forma un precipitado amarillo rojizo. Agítese la mezcla; el color del precipitado vira al negro verdoso mientras que la solución toma un color rojizo.

2. Dilúyase 1 volumen de la solución problema con 1,0 ml de agua, añádase 0,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y caliéntese en baño María durante 3 minutos. Enfríese y agréguese 0,5 ml de acetato de cobre(II) (45 g/l) SR; se forma un precipitado azul verdoso. Caliéntese en baño María durante 5 minutos; el color del precipitado vira a negro rojizo.

3. Dilúyanse 2 volúmenes de la solución problema con 5 ml de agua y añádase 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR. Caliéntese en baño María durante 5 minutos, enfríese y divídase la solución en 2 partes iguales en sendos tubos de ensayo: a) A un tubo de ensayo añádanse unas gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color morado desaparece, b) Al otro tubo de ensayo agréguese 0,5 ml de bromo SR y agítese; el color del bromo desaparece.

CLOMIFENO, CURATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 50 mg de citrato de clomifeno.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 10 mg de citrato de clomifeno.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 4 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádase 1 gota de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a 1 parte de la sustancia problema; aparece un color anaranjado que lentamente vira a marrón amarillento y acaba en marrón verdoso.

2. Añádase 1 ml de formaldehído/ácido sulfúrico SR a 1 parte de la sustancia problema; aparece un color marrón amoratado.

3. Disuélvanse 2 partes de la sustancia problema en 5 ml de una mezcla formada por 1 volumen de anhídrido acético R y 5 volúmenes de piridina R, y caliéntese en baño María; aparece un color rojo vinoso intenso.

CLORAMBUCILO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 2,0 mg de clorambucilo. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,05 g de clorambucilo.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios y pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado. Agítese con 20 ml de cloroformo R y fíltrese. Evapórese el filtrado en baño María hasta sequedad. Utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 10 mg de la sustancia problema en una mezcla de 1,0 ml de acetona R y 1,0 ml de agua. Añádanse 1 gota de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; no se observa opalescencia de inmediato. Caliéntese la solución en baño María durante 2 ó 3 minutos; aparece la opalescencia.

2. A 30 mg de la sustancia problema agréguense 3,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, mézclese y déjese reposar durante 30 minutos, agitando ocasionalmente. Fíltrese, lávese el residuo con 5 ml de agua (consérvese el filtrado para las pruebas 3 y 4) y séquese el residuo a 105°C durante 3 horas; punto de fusión, 146°C aproximadamente.

3. A 5 ml del filtrado de la prueba 2 añádase 0,5 ml de yoduro potásico mercúrico SR; se forma un precipitado beige claro.

4. Al filtrado restante de la prueba 2 agréguense 3 gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color desaparece.

CLORAMFENICOL (CAPSULAS)

Descripción. En general, cada cápsula contiene 250 mg de cloramfenicol.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 cápsula y calcúlese la cantidad equivalente a 45 mg de cloramfenicol.

2. Vacíense las cápsulas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 2 partes de la sustancia problema 10 ml de agua, 2,0 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y 0,2 g de cinc R en polvo. Déjese reposar por 10 minutos y fíltrese. A 5 ml del filtrado (consérvese el resto del filtrado para la prueba 2) agréguense unas gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR y unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso.

2. Añádanse 1 ó 2 gotas de nitrito sódico (10 g/l) SR al filtrado de la prueba 1. Después de unos minutos agréguense 1,0 g de urea R y una solución constituida por 10 mg de 2-naftol R disueltos en 2,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un color rojo.

3. Añádase 1 parte de la sustancia problema a una mezcla de 5 gotas de fenol R licuado y 0,20 g de hidróxido potásico R. Caliéntese sobre una pequeña llama hasta que hierva y agítese; aparece un color rojo marrón. Agréguense 2,0 ml de agua; el color vira a verde oscuro.

CLORAMFENICOL, PALMITATO (SUSPENSION ORAL)

Descripción. La suspensión contiene en general 2,6 g de palmitato de cloramfenicol que equivale a unos 1,5 g de cloramfenicol, en 50 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varios envases para obtener el equivalente de unos 2 g de cloramfenicol y utilícese directamente como solución problema, dividida en 4 volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 volumen de la solución problema 10 ml de etanol (~750 g/l) SR, agítese hasta disolver y, si es necesario, caliéntese suavemente. Agréguense 0,2 g de cinc R en polvo y 2,0 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR; déjese reposar durante 10 minutos. Fíltrese, añádase al filtrado 0,5 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR y déjese reposar durante 2 minutos. Agréguense 1,0 g de urea R y una solución constituida por 10 mg de 2-naftol R disueltos en 2,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un color rojo anaranjado.

2. Repítase la prueba 1 pero omitiendo el cinc R en polvo; no aparece color rojo.

3. Dilúyase una cuarta parte de 1 volumen de la solución problema con 10 ml de agua y fíltrese, si es necesario. Transfiérase el residuo a un crisol de porcelana, añádase 1 g de carbonato sódico anhidro R y mézclese. Caliéntese con cuidado a la llama directa durante 10 minutos, déjese enfriar y disuélvase el residuo en 10 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR. Fíltrese, compruébese la acidez del filtrado (si es necesario, agréguese más ácido nítrico) y añádanse unas cuantas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso.

4. Háganse hervir 5 gotas de la solución problema con 5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; se forma mucha espuma y aparece un color amarillo oscuro.

CLORAMFENICOL, SUCCINATO SODICO (POLVO PARA INYECCIONES)

Descripción. Cada vial contiene una cantidad de polvo estéril de succinato sódico de cloramfenicol, que equivale generalmente a 1,0 g de cloramfenicol.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 vial y calcúlese la cantidad equivalente a 1,0 g de cloramfenicol.

2. Vacíese el vial, pésese la cantidad equivalente antes calculada, disuélvase en 5 ml de agua y utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 gota de la solución problema 5 ml de etanol (~750 g/l) SR, 0,2 g de cinc R en polvo y 1,0 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR; déjese reposar por 10 minutos. Fíltrese, agréguese al filtrado 0,5 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR y déjese reposar por 2 minutos. Añádanse en seguida 1,0 g de urea R y una solución constituida por 10 mg de 2-naftol R disueltos en 2 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un color rojo.

2. Repítase la prueba 1 pero omitiendo el cinc R en polvo; no aparece color rojo.

3. Caliéntese cuidadosamente 1 gota de la solución problema con 10 mg de resorcinol R y 3 gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, enfríese y añádanse 2 ml de agua. Enfríese de nuevo y viértase la solución en una mezcla de 100 ml de agua y 1 ml de hidróxido sódico (~400 g/l) SR; se observa una fluorescencia verde amarillenta que desaparece al agregar 1,0 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR.

4. Con un alambre de cromoníquel o platino montado en una varilla de vidrio, introdúzcase la solución problema en una llama no luminosa; se observa un color amarillo intenso.

CLORFENAMINA, MALEATO HIDROGENADO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 4 mg de maleato hidrogenado de clorfenamina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 5 mg, 10 mg y 40 mg de maleato hidrogenado de clorfenamina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 10 mg como sustancia problema 1, 2 porciones de 5 mg como sustancia problema 2 y 40 mg como sustancia problema 3.

3. Agítese la sustancia problema 1 con 3 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema 1. Agítese 1 porción de la sustancia problema 2 con 2,0 ml de agua, fíltrese y úsese el filtrado como solución problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese 1 porción de la sustancia problema 2 con 5 ml de cloroformo R, fíltrese y evapórese el filtrado en baño María. Disuélvase el residuo en 2,0 ml de agua, añádanse 3 gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR y caliéntese hasta la ebullición; aparece un color naranja amarillento.

2. En sendos tubos de ensayo divídase la solución problema 1 en dos partes iguales. A uno de los tubos agréguese 1,0 ml de ácido sulfanílico SR. Caliéntense ambos tubos hasta ebullición; la solución problema tratada presenta un color amarillo definido, mientras que el de la otra sigue siendo amarillo pálido tenue.

3. Añádase 1 gota de permanganato potásico (10 g/l) SR a la solución problema 2; el color morado desaparece.

4. Agréguense aproximadamente 20 ml de agua a la sustancia problema 3, caliéntese para disolver y fíltrese. Añádanse al filtrado 10 ml de solución saturada de trinitrofenol R en agua y caliéntese en baño María durante 5 minutos; se forma un precipitado. Fíltrese, lávese el precipitado con agua, recójase el precipitado y póngase a secar a 105°C durante 1 hora; comportamiento de fusión, aproximadamente 196°C con descomposición.

CLOROQUINA, FOSFATO (JARABE)

Descripción. El jarabe contiene una cantidad de fosfato de cloroquina que equivale en general a 10 mg de cloroquina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Reúnase el contenido bien homogeneizado de varios envases para obtener el equivalente de 50 mg de cloroquina y utilícese directamente como solución problema.

2. Trasládese la solución problema a un embudo de separación y añádanse 25 ml de agua y 2,0 ml de amoniaco (~100 g/l) SR. Extráigase dos veces con sendos volúmenes de 25 ml de cloroformo R. Sepárense las capas de cloroformo, redúzcase por evaporación el volumen hasta unos 5 ml y utilícese como solución problema 1, divida en 2 volúmenes iguales. Fíltrese la capa acuosa en papel de filtro y úsese el filtrado como solución problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 1 volumen de la solución problema 1 añádanse 2,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 5 gotas de yoduro potásico mercúrico SR; se forma un precipitado blanco o amarillo claro.

2. Evapórese hasta sequedad 1 volumen de la solución problema 1 y fúndase el residuo con 1 pastilla de hidróxido potásico R. Disuélvase la masa fundida en 2,0 ml de agua, fíltrese, acidifíquese el filtrado con 1,0 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y añádanse 5 gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanquecino caseoso. Agréguese un exceso de amoniaco (~100 g/l) SR; el precipitado se disuelve.

3. A 2,0 ml de la solución problema 2 añádase 1,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo. A una porción del precipitado agréguense unas gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR; se obtiene una solución transparente. A otra porción del precipitado añádanse unas gotas de amoniaco (~100 g/l) SR y agítese; el precipitado amarillo se disuelve pero persiste una pequeña cantidad de precipitado blanco.

4. A 2,0 ml de la solución problema 2 añádanse 1,0 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 1,0 ml de molibdato amónico (95 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo.

CLOROQUINA, FOSFATO (TABLETAS)

Descripción. Cada tableta contiene una cantidad de fosfato de cloroquina que equivale en general a 150 a 200 mg de cloroquina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 5 mg, 0,05 g y 0,25 g de cloroquina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 5 mg como sustancia problema 1; 0,05 g como sustancia problema 2 y 0,25 g como sustancia problema 3.

3. Agítese la sustancia problema 1 con 1,0 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Trasládese la sustancia problema 2 a un pequeño tubo de ensayo y fúndase con 1 pastilla de hidróxido potásico R durante aproximadamente 5 minutos. Cuando el tubo emita un color rojo brillante, déjese caer en un matraz cónico que contenga 2,0 ml de agua. Fíltrese la mezcla en otro tubo de ensayo, acidifíquese con 1,0 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y añádanse 5 gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanquecino caseoso. Agréguese un exceso de amoniaco (~100 g/l) SR; el precipitado se disuelve.

2. A la solución problema añádase 1,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo. A una porción del precipitado agréguense unas gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR; se obtiene una solución transparente. A otra porción del precipitado añádanse unas gotas de amoniaco (~100 g/l) SR y agítese; el precipitado amarillo se disuelve pero persiste una pequeña cantidad de precipitado blanco.

3. Agítese la sustancia problema 3 con 20 ml de agua, fíltrese y agréguense al filtrado 5 ml de solución saturada de trinitrofenol R en agua; se forma un precipitado amarillo. Fíltrese y lávese el precipitado hasta que el líquido de lavado sea incoloro. Reúnase el precipitado y póngase a secar a temperatura ambienté en un desecador con ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; comportamiento de fusión, aproximadamente a 207°C.

CLOROQUINA, SULFATO (TABLETAS)

Descripción. Cada tableta contiene una cantidad de sulfato de cloroquina que equivale en general a 150-200 mg de cloroquina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 50 mg y 60 mg de cloroquina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 50 mg como sustancia problema 1 y 60 mg como sustancia problema 2, dividida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguese la sustancia problema 1 a 5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; el color de la mezcla no cambia. Añádanse 3 gotas de dicromato potásico (100 g/l) SR; aparece un color rojo que rápidamente vira a marrón rojizo.

2. Suspéndase 1 parte de la sustancia problema 2 en 2,0 ml de agua y añádanse 5 gotas de yoduro potásico mercúrico SR; se forma un precipitado espeso tenuemente amarillo.

3. Agítese 1 parte de la sustancia problema 2 con 20 ml de agua y fíltrese. Agréguense al filtrado 8 ml de trinitrofenol (7 g/l) SR. Fíltrese, lávese el precipitado con agua hasta que el filtrado sea casi incoloro y séquese el precipitado sobre gel de sílice desecante R; comportamiento de fusión, 207°C aproximadamente.

4. Suspéndase 1 parte de la sustancia problema 2 en 10 ml de agua y 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, y fíltrese. Añádase al filtrado 1,0 ml de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

CLORPROMAZINA, CLORHIDRATO (JARABE)

Descripción. En general, el jarabe contiene 25 mg de clorhidrato de clorpromazina en 5 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. En un matraz con tapón viértase un volumen de jarabe bien homogeneizado equivalente a 50 mg de clorhidrato de clorpromazina y añádanse 10 g de sulfato sódico anhidro R y 25 ml de cloroformo R. Agítese durante 3 minutos, fíltrese la capa de cloroformo y utilícese el filtrado como solución problema.

2. Caliéntense en baño María 15 ml de la solución problema, evapórese hasta sequedad y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 1 ó 2 mg de la sustancia problema añádanse unas gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color rojo cereza que gradualmente vira a rojo intenso (a diferencia de lo que ocurre con la promazina).

2. Añádanse a 5 ml de la solución problema 1,0 ml de metaperyodato sódico (60 g/l) SR y 1,0 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR. Agítese enérgicamente y permítase que las capas se separen; la capa acuosa presenta un color rojo cuya intensidad disminuye lentamente con el reposo, y la de cloroformo adquiere un color rosa (a diferencia de lo que ocurre con la prometazina).

3. Disuélvanse 10 mg de la sustancia problema en 5 ml de agua y agréguense aproximadamente 2 ml de ácido nítrico (~1000 g/l) SR; aparece un color rojo oscuro que repentinamente se atenúa hasta desaparecer casi por completo. Añádanse 2,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso.

CLORPROMAZINA, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 100 mg de clorhidrato de clorpromazina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 0,10 g y 10 mg de clorhidrato de clorpromazina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamtente 0,10 g como sustancia problema 1, dividida en 2 partes, y 10 mg como sustancia problema 2.

3. Agítese 1 parte de la sustancia problema 1 con 5 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema 1. Agítese la sustancia problema 2 con 5 ml de cloroformo R, fíltrese: y úsese el filtrado como solución problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese 1 parte de la sustancia problema 1 con 5 ml de cloroformo R y fíltrese. Sométase a evaporación 0,5 ml del filtrado hasta que se seque, añádanse al residuo 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y déjese reposar durante 5 minutos; aparece un color entre rojo y rosa (á diferencia de lo que ocurre con la promazina).

2. A la solución problema 2 añádanse 1,0 ml de metaperyodato sódico (60 g/l) SR y 2,0 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR. Agítese enérgicamente y déjese que las capas se separen; la capa acuosa presenta un color rojo vivo que se desvanece lentamente al dejar reposar la solución, y la de cloroformo adquiere un color rosa (a diferencia de lo que ocurre con la prometazina).

3. A 1,0 ml de la solución problema 1 agréguense 4 ml de agua y aproximadamente 1,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, mézclese y fíltrese. Al filtrado agréguense 1,0 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Añádase 1,0 ml de amoniaco (~100 g/l) SR; el precipitado se disuelve.

CLOXACILINA SODICA (CAPSULAS)

Descripción. Cada cápsula contiene una cantidad de cloxacilina sódica que equivale en general a 500 mg de cloxacilina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 cápsula y calcúlese la cantidad equivalente a 25 mg de cloxacilina.

2. Vacíense las cápsulas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 5 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 3 ml de agua a 1 parte de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 0,10 g de clorhidrato de hidroxilamina R y 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, y déjese reposar durante 5 minutos. Añádanse a continuación 1,3 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color rojo violáceo.

2. Añádanse 5 ml de etanol (~750 g/l) SR a 2 partes de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Evapórese el filtrado en una corriente de aire a la temperatura ambiente. Disuélvase el residuo en 2,0 ml de agua y agréguense 2,0 ml de una solución compuesta de 2,0 ml de tartrato potásico cúprico SR y 6 ml de agua; se produce de inmediato una solución azul claro.

3. Añádase 1,0 ml de agua a 1 parte de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agréguese al filtrado 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma un precipitado verde amarillento.

4. Agréguese una pequeñísima cantidad de la sustancia problema a 10 mg de paraformaldehído R disuelto en 1 ml aproximadamente de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color amarillo claro. Caliéntese la mezcla en baño María durante 2 minutos y enfríese; la solución toma un color parduzco.

5. Humedézcase una pequeña cantidad de la sustancia problema con unas gotas de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y, por medio de un alambre de cromoníquel o platino montado en una varilla de vidrio, introdúzcase en una llama no luminosa; se observa un color amarillo intenso.

CODEINA, FOSFATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 10-30 mg de fosfato de codeína.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 60 mg de fosfato de codeína.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con cuatro porciones de 10 ml de etanol (~750 g/l) SR y fíltrese. Caliéntese en baño María el filtrado combinado y déjese evaporar hasta sequedad; utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 10 mg de la sustancia problema en 5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, añádase 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR y, si es necesario, caliéntese suavemente; aparece un color azul violáceo. Agréguense unas gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR; el color vira a rojo oscuro.

2. Disuélvase aproximadamente 1 mg de la sustancia problema en 1 ml de formaldehído/ácido sulfúrico SR; aparece de inmediato un color violeta oscuro.

3. Disuélvanse 20 mg de la sustancia problema en 1,0 ml de agua y añádase 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma un precipitado, pero la solución no presenta matiz azulado (a diferencia de lo que ocurre con la morfina).

4. Disuélvanse 10 mg de la sustancia problema en 2,0 ml de agua recién hervida y enfriada, y agréguense unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo. Divídase en 2 porciones la solución con el precipitado. A 1 porción añádanse unas gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR; el precipitado se disuelve y queda una solución transparente. Agréguense a la otra porción unas gotas de amoniaco (~100 g/l) SR y agítese bien; el precipitado se disuelve y queda de nuevo una solución transparente.

COLCHICINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 500 µg de colchicina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 3 mg de colchicina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y úsese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Suspéndase 1 parte de la sustancia problema en 2,0 ml de agua y fíltrese; el filtrado es incoloro. Añádanse unas gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; el color de la solución vira a amarillo.

2. A 1 parte de la sustancia problema añádase 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, caliéntese hasta ebullición durante 2 minutos y añádanse 3 gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color verde amarillento intenso.

3. Suspéndase 1 parte de la sustancia problema en 1,5 ml de etanol (~750 g/l) SR y fíltrese. En una cápsula de porcelana deposítense unas gotas del filtrado y evapórese hasta sequedad en baño María. Mézclese el residuo con 3 gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color amarillo limón. Añádase 1 gota de ácido nítrico (~1000 g/l) SR; el color vira a azul verdoso, pasa rápidamente a rojizo y acaba siendo amarillento. A continuación, agréguese aproximadamente 0,5 ml de hidróxido sódico (~200 g/l) SR; el color vira a rojo.

DAPSONA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene de 50-100 mg de dapsona.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,10 g de dapsona.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, combínese con 10 ml de acetona R caliente sin dejar de agitar, fíltrese, evapórese el filtrado, póngase a secar a 105°C durante 30 minutos y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Punto de fusión. La sustancia problema se funde a 174°C aproximadamente.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase 0,05 g de la sustancia problema en 2,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, enfríese en hielo y agréguense 4 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR. Déjese reposar durante 2 minutos y viértase después la mezcla en 2,0 ml de 2-naftol SR recién preparado que contenga 1,0 g de acetato sódico R; se forma un precipitado rojo anaranjado.

2. Disuélvanse 10 mg de la sustancia problema en 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, añádanse 5 ml de agua y aproximadamente 0,2 ml de formaldehído SR, y mézclese; se forma una suspensión lechosa que rápidamente se transforma en un precipitado blanco.

DEXAMETASONA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 0,5-4,0 mg de dexametasona.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 2 mg aproximadamente y 5 mg de dexametasona.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 2 mg como sustancia problema 1, dividida en 2 partes. Para preparar la sustancia problema 2, incinérese el equivalente de 5 mg con 1,0 g de óxido cálcico R y utilícese la ceniza blanca así obtenida.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 2,0 ml de etanol (~750 g/l) SR a 1 parte de la sustancia problema 1 y agítese. Agréguese a continuación 1,0 ml de tartrato potásico cúprico SR y caliéntese hasta ebullición; se forma lentamente un precipitado naranja.

2. Mézclense 2 gotas de dicromato potásico (100 g/l) SR con 3 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y caliéntese en baño María durante 5 minutos; la solución moja las paredes del tubo. Añádase la sustancia problema 2 a esta solución, agítese bien y caliéntese de nuevo durante 5 minutos en baño María; el color vira a negro violáceo y la solución ya no moja las paredes del tubo.

3. Añádase 1 parte dé la sustancia problema 1 a 1 ml de formaldehído/ácido sulfúrico SR y agítese bien; aparece un color naranja amarillento. Caliéntese en baño María durante 1 minuto; el color vira a marrón oscuro.

DEXAMETASONA, FOSFATO SÓDICO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril de fosfato sódico de dexametasona que contiene generalmente el equivalente de 4,0 mg de dexametasona en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 50 mg de dexametasona, evapórese hasta sequedad en baño María y utilícese el residuo céreo blanco o amarillo pálido como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 5 mg de la sustancia problema en 2 ml aproximadamente de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y déjese reposar algunos minutos; se forma una solución amarilla o naranja pálido. Viértase la solución en 10 ml de agua; el color se desvanece y puede formarse un precipitado floculento amarillo.

2. En un pequeño tubo de ensayo deposítese aproximadamente 0,5 ml de ácido crómico SR y caliéntese en baño María durante 5 minutos. La solución moja las paredes del tubo pero no hay untuosidad. Añádanse aproximadamente 3 mg de la sustancia problema y vuélvase a calentar en baño María durante 5 minutos; la solución ya no moja las paredes del tubo y no puede verterse fácilmente.

3. Caliéntese cuidadosamente 0,04 g de la sustancia problema con aproximadamente 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR hasta que se desprendan vapores blancos; agréguese ácido nítrico (~1000 g/l) SR gota a gota hasta que la oxidación sea completa, y enfríese. Añádanse 2,0 ml de agua, caliéntese hasta que vuelvan a desprenderse vapores blancos, enfríese, añádanse 10 ml de agua y neutralícese con amoniaco (~100 g/l) SR valiéndose de papel indicador de pH R. Utilísese esta solución para las reacciones a y b, a) Valiéndose de una varilla de magnesia o de un alambre de cromoníquel o platino montado en una varilla de vidrio, introdúzcase la solución en una llama no luminosa; se observa un color amarillo vivo, b) Al resto de la solución añádanse 5 ml de molibdato amónico (95 g/l) SR, acidifíquese con ácido nítrico (~130 g/l) SR y caliéntese; se forma un precipitado marrón amarillento fácilmente soluble en amoniaco (~100 g/l) SR (unos 15 ml).

DIAZEPAM (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 5,0 mg de diazepam en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 60 mg de diazepam y úsese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A una quinta parte del volumen de la solución problema añádase aproximadamente 1 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y caliéntese en baño María durante 30 minutos; se forma una solución amarilla. Enfríese y dilúyase con unos 10 ml de agua helada; se forma un precipitado cristalino amarillo.

2. A cuatro quintas partes del volumen de la solución problema añádanse 10 ml de agua y agítese luego con 10 ml de cloroformo R. Sepárese la capa de cloroformo y evapórese hasta la sequedad en baño María. Agréguense 10 mg de hidrato de tricetohidrindeno R y 0,5 ml de etanol (~750 g/l) SR. Caliéntese en baño María durante 2 minutos y añádanse 5 ml de etanol (~750 g/l) SR; aparece un color azulado. Agréguense a esta solución 2 gotas de una mezcla compuesta de 2 gotas de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR y 3,0 ml de agua; aparece un color rojo anaranjado.

DIAZEPAM (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 2-5 mg de diazepam. Las tabletas pueden tener un revestimiento y contener un colorante.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,20 g de diazepam.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 2 volúmenes sucesivos de 5 ml de cloroformo R, fíltrese, evapórese el filtrado combinado en baño María hasta sequedad y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase 0,10 g de la sustancia problema en 3 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y caliéntese en baño María durante 30 minutos; se produce una solución amarilla con matiz marrón. Enfríese, dilúyase con aproximadamente 10 ml de agua helada y déjese precipitar en el refrigerador durante toda la noche. Fíltrese el precipitado cristalino, lávese con agua y séquese a 80°C durante 2 horas; punto de fusión, 94°C aproximadamente.

2. A 0,05 g de la sustancia problema añádanse 10 mg de hidrato de tricetohidrindeno R y 0,5 ml de etanol (~750 g/l) SR; aparece un color verde amarillento pálido. Agréguense a continuación 2 gotas de una mezcla compuesta de 2 gotas de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR y 3 ml de agua; el color vira a anaranjado amarillento.

3. A aproximadamente 10 mg de la sustancia problema añádanse 5 ml de ácido sulfúrico (~5 g/l) y caliéntese en baño María durante 3 a 5 minutos; aparece un color amarillo pálido.

DIETILCARBAMAZINA, CITRATO DIHIDROGENADO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 50 mg de citrato dihidrogenado de dietilcarbamazina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,2 g de citrato dihidrogenado de dietilcarbamazina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese la sutancia problema con 10 ml de agua y fíltrese. Trasvásese el filtrado a un embudo de separación, agréguese 1 ml de hidróxido sódico (~400 g/l) SR y extráigase con volúmenes sucesivos de 20 ml, 15 ml y 10 ml de cloroformo R. Consérvese la capa acuosa para la prueba 2. Evapórense los extractos combinados de cloroformo en baño María; ya casi para terminar, séquense con ayuda de una corriente de aire. Disuélvase el residuo oleoso en 10 ml de acetato de etilo R, calentando la mezcla a 50°C, y viértase en 2 ml de una solución que contenga 1 g de ácido maleico R en 10 ml de acetona R; caliéntese de nuevo a 50°C. Enfríese, frótese el interior del tubo con una varilla de vidrio para provocar la cristalización, reúnase el precipitado blanco en un filtro de vidrio sinterizado, lávese dos veces con sendos volúmenes de 1 ml de acetona R y una vez con 5 ml de acetato de etilo R, y séquese en el desecador; punto de fusión, entre 126 y 128°C.

2. Fíltrese la capa acuosa que quedó de la prueba 1. Añádase 1 gota de fenolftaleína/etanol SR y neutralícese con ácido sulfúrico (~100 g/l) SR. Agréguense a continuación 2 ml de sulfato mercúrico SR, caliéntese hasta la ebullición y añádase, gota a gota, permanganato potásico (10 g/l) SR; desaparece el color morado y se forma un precipitado blanco.

DIGITOXINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 50-100 µg de digitoxina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,15 mg de digitoxina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 2 partes de la sustancia problema añádanse 2,0 ml de una solución a base de 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR y 100 ml de ácido acético glacial R, y agítese. Con sumo cuidado, viértase sobre 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, procurando que el liquido forme una capa encima del ácido; en la interfase entre ambos líquidos aparece un anillo marrón, pero no hay color rojo; al cabo de cierto tiempo, la capa de ácido acético se vuelve azul.

2. A 1 parte de la sustancia problema añádanse 5 ml de etanol (~750 g/l) SR y 3 ml de trinitrofenol alcalino SR; lentamente aparece un color amarillo anaranjado.

DIGOXINA (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 250 µg de digoxina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 1,5 mg de digoxina y utilícese directamente como solución problema, dividida en 3 volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Evapórense hasta sequedad en baño María 2 volúmenes de la solución problema. Añádanse al residuo 2,0 ml de una solución a base de 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR y 100 ml de ácido acético glacial R; agítese. Viértase cuidadosamente la mezcla sobre 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, de manera que se forme una capa encima del ácido; en la interfase entre ambos líquidos aparece un anillo marrón, pero no hay color rojo; al cabo de cierto tiempo, la capa de ácido acético se vuelve verde azulada.

2. A 1 volumen de la solución problema añádanse 5 ml de etanol (~750 g/l) SR y 3 ml de trinitrofenol alcalino SR; aparece un color amarillo que se oscurece con el tiempo.

DIGOXINA (SOLUCION ORAL)

Descripción. La solución contiene en general 50 µg de digoxina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varios envases para obtener el equivalente de 0,25 mg de digoxina y utilícese directamente como solución problema, dividida en 2 volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 1 volumen de la solución problema añádanse 2,0 ml de una solución a base de 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR y 100 ml de ácido acético glacial R; agítese. Viértase cuidadosamente la mezcla sobre 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, de manera que se forme una capa encima de éste. En la interfase entre ambos líquidos se forma un anillo marrón, pero no aparece color rojo.

2. A 1 volumen de la solución problema añádanse 5 ml de etanol (~750 g/l) SR y 3 ml de trinitrofenol alcalino SR; aparece un color amarillo que se oscurece con el tiempo.

DIGOXINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 0,0625-0,25 mg de digoxina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 1 mg aproximadamente de digoxina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 2 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 1 parte de la solución problema añádanse 2,0 ml de una solución a base de 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR y 100 ml de ácido acético glacial R; agítese. Fíltrese y viértase cuidadosamente el filtrado sobre 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, de manera que se forme una capa encima de éste; en la interfase entre ambos líquidos aparece un anillo marrón, pero no hay color rojo y al cabo de cierto tiempo, la capa de ácido acético se torna verde azulada.

2. A 1 parte de la sustancia problema añádanse 5 ml de etanol (~750 g/l) SR y 3 ml de trinitrofenol alcalino SR; aparece un color amarillo que se oscurece con el tiempo.

DOPAMINA, CLORHIDRATO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 40 mg de clorhidrato de dopamina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 100 mg de clorhidrato de dopamina y utilícese directamente como solución problema 1, dividida en 2 volúmenes iguales.

2. Si es necesario, dilúyase 1 volumen de la solución problema 1 con agua en cantidad suficiente para obtener un volumen final de 5 ml y utilícese como solución problema 2.

3. Evapórese hasta sequedad en baño María 1,0 ml de la solución problema 2 y utilícese el residuo como sustancia problema, dividida en 2 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Dilúyase 0,5 ml de la solución problema 2 con agua en cantidad suficiente para obtener un volumen final de 2,0 mi; añádanse 5 gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color verde.

2. Añádase 1 parte de la sustancia problema a 1 ml de formaldehido/ácido sulfúrico SR; de inmediato aparece un color violeta intenso.

3. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema en 2,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; la solución vira a naranja. Caliéntese hasta ebullición; se desprenden vapores. Expóngase a éstos un papel indicador de pH R humedecido; el papel vira hacia la alcalinidad, y la solución toma un color marrón oscuro.

4. Dilúyase 0,5 ml de la solución problema 2 con agua en cantidad suficiente para obtener un volumen final de 2,0 mi, añádanse 2 gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 0,5 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso.

5. Mézclese 1 volumen de la solución problema 1 con 10 ml de solución saturada de trinitrofenol R en agua. Fíltrese el precipitado, lávese primero con agua, después con un pequeño volumen de etanol (~750 g/l) SR y séquese a 105°C; temperatura de fusión, 202°C aproximadamente, con descomposición.

DOXICICLINA, HICLATO (CAPSULAS)

Descripción. Cada cápsula contiene una cantidad de hiclato de doxiciclina que equivale generalmente a 100 mg de doxiciclina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 cápsula y calcúlense las cantidades equivalentes a 5 mg y 0,10 g de doxiciclina.

2. Vacíense las cápsulas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas y utilícense directamente 5 mg como sustancia problema 1 y 0,10 g como sustancia problema 2.

3. Agítese la sustancia problema 2 con 10 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse aproximadamente 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a la sustancia problema 1; aparece un color amarillo intenso.

2. En una cápsula de porcelana colóquense 2,0 ml de cloruro de cinc (500 g/l) SR y caliéntense cuidadosamente sobre una placa caliente o una pequeña llama hasta que se forme nata. Agréguense seguidamente 2 gotas de la solución problema y sígase calentando durante 1 minuto; el color amarillo impartido por ésta se hace más intenso.

3. Añádase 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR a 2,0 ml de la solución problema; aparece un color marrón rojizo oscuro.

4. Añádase 1 gota de yoduro potásico mercúrico SR alcalino a 2,0 ml de la solución problema; se forma un precipitado cristalino fino de color amarillo claro. Al agregar un exceso del reactivo y agitar, el precipitado se disuelve.

5. Añádanse 5 gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR a 1,0 ml de la solución problema; se forma un precipitado blanco caseoso que se disuelve al agregar 1,0 ml de amoniaco (~100 g/l) SR.

EFEDRINA, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 30 mg de clorhidrato de efedrina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,20 g de clorhidrato de efedrina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agréguense 10 ml de agua sin dejar de agitar, fíltrese, evapórese el filtrado casi hasta sequedad, déjese critalizar en agua, sepárense los cristales, séquense a 105°C durante 1 hora y utilícese el material seco como sustancia problema, dividida en 4 partes iguales.

Pruebas de identidad

Punto de fusión. La sustancia problema se funde a 186°C aproximadamente.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema en 1,0 ml de agua, añádanse 1 ó 2 gotas de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR y luego 2,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un color violeta. Agréguense a esta solución 2,0 ml de 1-butanol R y agítese; la capa de butanol adquiere un color violeta rojizo.

2. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema en 5 ml de agua, añádanse unas gotas de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 3 ml de ferricianuro potásico (50 g/l) SR, y caliéntese en baño María; se percibe el olor característico del benzaldehído.

3. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema en 2,0 ml de agua y añádanse unas gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR y unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso.

EPINEFRINA, CLORHIDRATO (SOLUCION OFTALMICA)

Descripción. La solución contiene una cantidad de clorhidrato de epinefrina que equivale generalmente a 20 mg de epinefrina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varios envases para obtener el equivalente de 40 mg de epinefrina y utilícese directamente como solución problema, dividida en 4 volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 1 ó 2 gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR a 1 volumen de la solución problema; aparece un color verde o verde esmeralda. Agréguese 1 gota de amoniaco (~260 g/l) SR; la solución vira a rojo.

2. Añádanse 2,0 ml de agua y 0,5 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR a 1 volumen de la solución problema; al cabo de 10 minutos aparece un color rojo intenso.

3. Añádanse 2,0 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR a 1 volumen de la solución problema y agítese bien. Agréguese 0,5 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

4. A 1 volumen de la solución problema añádanse 2 ó 3 gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y 2,0 ml de molibdato amónico (95 g/l) SR y mézclese; aparece un color amarillo. Agréguense 2,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; la solución vira a amarillo verdoso.

ERGOMETRINA, MALEATO HIDROGENADO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 200 µg de maleato hidrogenado de ergometrina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 1,0 mg de maleato hidrogenado de ergometrina y utilícese directamente como solución problema, dividida en 5 volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. La solución problema emite fluorescencia azul bajo la luz ultravioleta (365 nm).

2. Añádanse lentamente 2,0 ml de 4-dimetilaminobenzaldehído SR a 1 volumen de la solución problema; poco a poco aparece un color azul.

3. A 2 volúmenes de la solución problema añádanse 3 ml de ácido tartárico (10 g/l) SR y 5 gotas de amoniaco (~100 g/l) SR, y extráigase tres veces con sendos volúmenes de 5 ml de cloroformo R. Mediante una corriente de aire evapórense hasta sequedad las capas combinadas de cloroformo. Disuélvase el residuo en 5 ml de ácido tartárico (10 g/l) SR y agréguense 2 gotas de yoduro potásico mercúrico SR; no aparece turbiedad (a diferencia de lo que ocurre con el tartrato de ergotamina).

ERGOMETRINA, MALEATO HIDROGENADO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 200 µg de maleato hidrogenado de ergometrina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 2,0 mg de maleato hidrogenado de ergometrina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 2 partes iguales.

3. Agítese 1 parte de la sustancia problema con 5 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. La solución problema emite fluorescencia azul bajo la luz ultravioleta (365 nm).

2. Añádanse lentamente 2,0 ml de 4-dimetilaminobenzaldehído SR a 1,0 ml de la solución problema; poco a poco aparece un color azul.

3. Añádanse 10 ml de ácido tartárico (10 g/l) SR a 1 parte de la sustancia problema, agítese durante 5 minutos y fíltrese. A 5 ml del filtrado transparente agréguense 5 gotas de amoniaco (~100 g/l) SR y extráigase tres veces con sendos volúmenes de 5 ml de cloroformo R. Mediante una corriente de aire evapórense hasta sequedad las capas combinadas de cloroformo. Disuélvase el residuo en 5 ml de ácido tartárico (10 g/l) SR y agréguense 2 gotas de yoduro potásico mercúrico SR; no aparece turbiedad (a diferencia de lo que ocurre con el tartrato de ergotamina).

ERGOTAMINA, TARTRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 2,0 mg de tartrato de ergotamina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 2,0 mg de tartrato de ergotamina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 20 ml de ácido tartárico (10 g/l) SR, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. La solución problema emite fluorescencia azul bajo la luz ultravioleta (365 nm).

2. Añádanse lentamente 2,0 ml de 4-dimetilaminobenzaldehído SR a 1,0 ml de la solución problema y mézclese; aparece poco a poco un color violeta azulado.

3. Añádanse 2 gotas de yoduro potásico mercúrico SR a 2,0 ml de la solución problema; aparece turbiedad blanca (a diferencia de lo que ocurre con el maleato hidrogenado de ergometrina).

ERITROMICINA, ESTEARATO (TABLETAS)

Descripción. Cada tableta contiene una cantidad de estearato de eritromicina que equivale en general a 250 mg de eritromicina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense o elimínese éste disolviéndolo en acetona R y secando luego los núcleos al aire. Pésese una tableta o núcleo de tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 20 mg y 0,10 g de eritromicina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas y utilícense directamente 20 mg como sustancia problema 1, dividida en 2 partes iguales; además, a 0,10 g añádanse 10 ml de cloroformo R sin dejar de agitar, fíltrese, evapórese hasta sequedad en baño María y utilícese el residuo como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 1 parte de la sustancia problema 1 añádanse 2 gotas de agua y a continuación, cuidadosamente, 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color marrón violáceo oscuro que al diluirse con agua produce una solución parduzca.

2. A 1 parte de la sustancia problema 1 añádanse 2,0 ml de acetona R y 2 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR, y agítese; aparece un color anaranjado pálido que vira inmediatamente a rojo o púrpura rojizo. Agréguense 2,0 ml de cloroformo R y agítese; la capa de cloroformo adquiere un color púrpura.

3. Caliéntese suavemente la sustancia problema 2 con 10 ml de agua y 5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR hasta que la solución hierva; ascienden a la superficie glóbulos oleosos. Enfríese, retírese la capa grasa y caliéntese con 3,0 ml de hidróxido sódico (0,1 mol/l) SV. Déjese enfriar; la solución se gelifica. Agréguense 10 ml de agua caliente, agítese y caliéntese la mezcla durante 2 ó 3 minutos; al agitar, se produce espuma. A 1,0 ml de la solución resultante añádanse 2,0 ml de cloruro cálcico (55 g/l) SR; se forma un precipitado granular que es insoluble en ácido clorhídrico.

ERITROMICINA, ESTOLATO (CAPSULAS)

Descripción. Cada cápsula contiene una cantidad de estolato de eritromicina que equivale en general a 125-250 mg de eritromicina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 cápsula y calcúlese la cantidad equivalente a 25 mg de eritromicina.

2. Vacíense las cápsulas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 5 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 2 partes de la sustancia problema 2 gotas de agua y luego, cuidadosamente, 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color marrón rojizo oscuro que al diluirse con agua da una solución verdosa oscura.

2. Añádanse 2,0 ml de acetona R y 2 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR a 2 partes de la sustancia problema, y caliéntese suavemente hasta ebullición; aparece un color naranja pálido que vira inmediatamente a púrpura o violeta intenso. Agítese con 2,0 ml de cloroformo R; la capa de cloroformo presenta un color verde azulado.

3. Añádase a 1 parte de la sustancia problema 1,0 ml de etanol (~750 g/l) SR y agréguese luego 0,5 ml de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color morado desaparece y queda un precipitado marrón parduzco.

ESPIRONOLACTONA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 25 mg de espironolactona.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,20 g de espironolactona.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, sométase a extracción dos veces con sendos volúmenes de 10 ml de cloroformo R, fíltrese y evapórese el filtrado combinado hasta sequedad en baño María. Disuélvase el residuo en 3 ml de metanol R, fíltrese, evapórese el filtrado hasta sequedad y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Punto de fusión. La sustancia problema se funde a 205°C aproximadamente.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Dilúyase 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR con 1,0 ml de agua, añádanse 20 mg de la sustancia problema y agítese; se obtiene una solución naranja que emite una intensa fluorescencia verde amarillenta. Caliéntese poco a poco la solución; el color vira a rojo intenso y el ácido sulfhídrico que se desprende ennegrece el papel de acetato de plomo R que se mantiene sobre el tubo. Viértase la solución en agua; aparece un color amarillo verdoso opalescente.

2. Disuélvanse 1 ó 2 mg de la sustancia problema en 2,0 ml de azul de tetrazolio/hidróxido sódico SR; se obtiene un color morado.

ESTREPTOMICINA, SULFATO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril de sulfato de estreptomicina que contiene en general el equivalente de 500 mg de estreptomicina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 1,0 g de estreptomicina y utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádase 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR a unos 0,2 ml de la sustancia problema y caliéntese en baño María durante 5 minutos. Enfríese y agréguense 1,5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 3 gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color violeta intenso.

2. Añádanse a unos 0,1 ml de la solución problema 1,0 ml de piridina R, 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 3 gotas de cloruro de bencenosulfonilo R, y agítese bien; aparece un color violeta.

3. Añádase 1 gota de la solución problema a 2,0 ml de 4-dietilaminobenzaldehído SR y caliéntese en baño María durante 2 minutos; aparece un color rojo violáceo.

4. Añádanse a 2 gotas de la solución problema 2,0 ml de agua y 3 gotas de cloruro bárico (50 g/l) SR, y agítese; se forma un precipitado cristalino blanco.

ESTREPTOMICINA, SULFATO (POLVO PARA INYECCIONES)

Descripción. Cada vial contiene una cantidad de polvo estéril de sulfato de estreptomicina que en general equivale a 1,0 g de estreptomicina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 vial y calcúlense las cantidades equivalentes a 30 mg y 150 mg de estreptomicina.

2. Vacíense los viales necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas y utilícense directamente 30 mg como sustancia problema 1, dividida en 3 partes iguales, y 150 mg como sustancia problema 2, dividida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 2 partes de la sustancia problema 2 en 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y caliéntese en baño María durante 5 minutos. Enfríese y añádanse 1,5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color violeta intenso.

2. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema 2 en 1,0 ml de piridina R, añádanse 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 3 gotas de cloruro de bencenosulfonilo R, y agítese bien; se observa un color violeta.

3. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema 1 en 2,0 ml de 4-dimetilaminobenzaldehído SR y caliéntese en baño María durante 2 minutos; aparece un color rojo morado.

4. Disuélvanse 2 partes de la sustancia problema 1 en 2,0 ml de agua y añádanse 3 gotas de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado cristalino blanco.

ETAMBUTOL, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 100-500 mg de clorhidrato de etambutol.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 0,075 g y 20 mg de clorhidrato de etambutol.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 0,075 g como sustancia problema 1 y 20 mg como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese la sustancia problema 1 con 5 ml de agua y fíltrese. Agréguense al filtrado 2 a 4 gotas de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR y 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; se produce una solución de color azul bien definido.

2. Suspéndase la sustancia problema 2 en 5 ml de agua y fíltrese. Añádanse al filtrado 0,5 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 1,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Agréguense unas gotas de amoniaco (~100 g/l) SR; el precipitado se disuelve.

ETINILESTRADIOL (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 50 µg de etinilestradiol. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 2,5 mg de etinilestradiol.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 25 ml de etanol deshidratado R y fíltrese. Utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Evapórense hasta sequedad en baño María 10 ml de la solución problema. Añádase al residuo aproximadamente 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; se produce una solución anaranjada. Dilúyase la solución con 10 ml de agua; aparece un color violeta rojizo.

2. Evapórense hasta sequedad en baño María 10 ml de la solución problema. Añádanse al residuo 0,5 ml de etanol (~750 g/l) SR y aproximadamente 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; se produce una solución anaranjada con fluorescencia verde. Dilúyase la solución con 5 ml de etanol (~750 g/l) SR; se produce una solución de color violeta rojizo con fluorescencia verde.

FENITOINA SODICA (TABLETAS)

Descripción. En general cada tableta contiene 25-100 mg de fenitoína sódica. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,08 g de fenitoína sódica.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, divida en 2 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 4 ml de cloroformo R y 0,10 ml de cloruro cobaltoso(II) (30 g/l) SR y agítese; se forma un precipitado voluminoso en una solución de color violeta azulado (a diferencia de lo que ocurre con la fenitoína).

2. A 1 parte de la sustancia problema añádanse 2,0 ml de amoniaco (~100 g/l) SR y caliéntese hasta que comience la ebullición. Agréguese 1 gota de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR y agítese; se obtiene una solución violeta azulada y se forma un precipitado verde azulado. Déjese reposar durante 3 minutos, fíltrese y lávese con agua; el filtro retiene cristales aciculares, de color rosa.

FENOBARBITAL, TABLETAS

Descripción. En general cada tableta contiene 15-100 mg de fenobarbital.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,5 g de fenobarbital.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema 1, dividida en 5 partes iguales.

3. Agítense 4 partes de la sustancia problema 1 con 10 ml de etanol deshidratado R, fíltrese, evapórese el filtrado hasta sequedad y utilícese el residuo como sustancia problema 2.

4. Suspéndase 1 parte de la sustancia problema 1 en 5 ml de etanol (~750 g/l) SR, introdúzcase en la suspensión 1 tira de papel de filtro y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquese la tira y córtense la parte sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Punto de fusión. La sustancia problema 2 se funde a 174°C aproximadamente.

Comportamiento con el calor. Caliéntese una pequeña cantidad de la solución problema 2; el producto fundido es incoloro y despide un olor característico y vapores blancos. Arde con una llama muy luminosa. El residuo de la combustión presenta un color marrón amarillento que finalmente se vuelve negro.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 20 mg de la sustancia problema 2 en 5 ml de metanol R, añádase 1 gota de cloruro cobaltoso(II) (30 g/l) SR y 3 ó 4 gotas de amoniaco (~100 g/l) SR; aparece un color violeta.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Deposítese sobre la tira problema 1 gota de cloruro cobaltoso(II) (30 g/l) SR y luego 1 gota de amoniaco (~100 g/l) SR; aparece una mancha amarillenta con borde violeta.

2. Disuélvanse 0,10 g de la sustancia problema 2 en una mezcla de 5 ml de agua y 0,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, fíltrese y agréguese 1,0 ml de ácido cítrico (90 g/l) SR; se forma un precipitado voluminoso blanco (a diferencia del barbital).

3. Con ayuda del calor disuélvanse 10 mg de sustancia problema 2 en 10 ml de agua. Enfríese y viértase en una mezcla compuesta de 0,5 ml de bromato potásico (15 g/l) SR, 0,05 g de bromuro potásico R, 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 5 ml de agua. Agítese; aparece un color amarillo rojizo estable (a diferencia de lo que ocurre con el hexobarbital).

4. Añádanse a 0,20 g de la sustancia problema 2 unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y 20 mg de nitrato sódico R, y déjese reposar durante 30 minutos; aparece un color amarillo.

FENOXIMETILPENICILINA POTASICA (TABLETAS)

Descripción. Cada tableta contiene una cantidad de fenoximetilpenicilina potásica que equivale en general a 250 mg de fenoximetilpenicilina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 60 mg de fenoximetilpenicilina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 6 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 3 ml de agua, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 0,10 g de clorhidrato de hidroxilamina R y aproximadamente 0,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, agítese y déjese reposar durante 5 minutos. Añádanse a continuación 1,3 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color rojo violáceo.

2. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema unas gotas de etanol (~750 g/l) SR y 1,0 ml de agua, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 1 ó 2 gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo claro.

3. Añádase una pequeña cantidad de la sustancia problema a 10 mg de paraformaldehído R disuelto en 1 ml aproximadamente de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color rojo cereza. Caliéntese la solución en baño María durante 2 minutos; la solución vira a rojo oscuro.

4. Añádanse a 3 partes de la sustancia problema 2,0 ml de agua y 2 ó 3 gotas de ácido acético glacial R, agítese y fíltrese. Agréguese al filtrado 1,0 ml de cobaltinitrito sódico (100 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo anaranjado.

FERROSO, SULFATO (TABLETAS)

Descripción. Cada tableta contiene una cantidad de sulfato ferroso o sulfato ferroso seco que equivale en general a 60 mg de hierro. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,3 g de sulfato ferroso.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 5 ml de agua y, a continuación, amoniaco (~100 g/l) SR gota a gota hasta que se forme un precipitado verde azulado. Agítese la mezcla enérgicamente; el precipitado vira a verde oscuro, luego a marrón verdoso y, al dejarlo reposar, a marrón.

2. Añádase 1 parte de la sustancia problema a una mezcla compuesta de 3 ml de agua y 4 gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; agréguese a continuación 1,0 ml de ferricianuro potásico (50 g/l) SR; se produce un precipitado azul oscuro.

Prueba cromática alternativa

Rocíense unos cristales de ferricianuro potásico R sobre una pequeña cantidad de la sustancia problema humedecida; aparecen manchas de color azul intenso.

3. Añádase 1 parte de la sustancia problema a una mezcla formada por 3 ml de agua y 4 gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, agítese bien y fíltrese. A continuación, agréguese al filtrado 1,0 ml de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

FLUFENAZINA, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 0,25-5,0 mg de clorhidrato de flufenazina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 20 mg de clorhidrato de flufenazina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 4 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 5 ml de etanol (~750 g/l) SR, agítese y agréguense, con sumo cuidado, aproximadamente 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; en la interfase entre las dos soluciones se observa un color rosa que al mezclarse éstas se transforma en amarillo.

2. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 2 ml de una mezcla de 3 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y 2 gotas de formaldehído SR; aparece un color naranja. Caliéntese en baño María durante 2 minutos; el color vira a marrón oscuro.

3. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 2,0 ml de agua y fíltrese. Agréguense al filtrado 3 gotas de dicromato potásico (100 g/l) SR y agítese; se forma un precipitado amarillo.

4. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 2,0 ml de agua, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 3 gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso. Añádanse unas gotas de amoniaco (~100 g/l) SR; el precipitado se disuelve.

FLUOROURACILO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 50 mg de fluorouracilo en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 250 mg de fluorouracilo y añádanse unas gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR hasta que el papel indicador de pH R indique una acidez ligera. Fíltrese, lávese el precipitado con pequeñas cantidades de agua, séquese a 105°C y utilícese como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 0,05 g de la sustancia problema 5 ml de agua y aproximadamente 1 ml de bromo SR, y agítese; el color desaparece inmediatamente.

2. Transfiéranse 0,5 ml de ácido crómico SR a un pequeño tubo de ensayo y caliéntese en baño María durante 5 minutos; la solución moja las paredes del tubo pero no presenta untuosidad; agréguense 2 ó 3 mg de la sustancia problema y caliéntese de nuevo en baño María durante 5 minutos; la solución no moja las paredes del tubo y no se puede verter con facilidad.

FOLICO, ACIDO (TABLETAS)

Descripción. En general cada tableta contiene 1,0 mg de ácido fólico.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 50 mg de ácido fólico.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 5 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 2,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, agítese y fíltrese. Añádanse al filtrado 2 gotas de fenol R licuado y 3 gotas de bromato potásico (15 g/l) SR; aparece un color rojo oscuro.

2. Prepárese una suspensión añadiendo 18 ml de agua y 2,0 ml de amoniaco (~100 g/l) SR a 4 partes de la sustancia problema y agítese. Trasvásense 5 ml de la suspensión a un tubo de ensayo A y agréguese 0,5 ml de permanganato potásico (10 g/l) SR. Trasvásese 1,0 ml de la suspensión a un tubo de ensayo B y agréguense 5 ml de agua. Añádanse a ambos tubos 2,0 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR y 2,5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, mézclese y déjese reposar durante 2 minutos. Agréguese a continuación a cada tubo 0,5 ml de una solución que se prepara disolviendo 0,25 g de 2-naftol R en 15 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; en el tubo A aparece un color marrón rojizo intenso, mientras que en el B se observa un color amarillento.

FUROSEMIDA (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 10 mg de furosemida en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 40 mg de furosemida, evapórese hasta sequedad en baño María, agréguense al residuo 10 ml de acetona R sin dejar de agitar, y fíltrese. Evapórese hasta sequedad el filtrado en baño María y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 25 mg de la sustancia problema 5 ml de etanol (~750 g/l) SR, caliéntese en baño María durante 2 ó 3 minutos y agréguense 3,0 ml de 4-dimetilaminobenzaldehído SR sin agitar; aparece un color verde amarillento que vira a rojo en sentido ascendiente desde el fondo del tubo de ensayo.

2. Disuélvanse 5 mg de paraformaldehído R en aproximadamente 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y agréguense 5 mg de la sustancia problema; aparece un color amarillo (consérvese esta solución para la prueba 3).

3. Caliéntese la solución que quedó de la prueba 2 en baño María durante 5 minutos; el color vira a marrón rojizo. Añádanse cuidadosamente 10 ml de agua; el color vira a verde claro.

FUROSEMIDA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 40 mg de furosemida.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 40 mg y 5 mg de furosemida.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 40 mg como sustancia problema 1 y 5 mg como sustancia problema 2.

3. Agítese la sustancia problema 1 con 10 ml de etanol (~750 g/l) SR, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 5 ml de la solución problema 2,0 ml de 4-dimetilaminobenzaldehído SR; aparece un color rojo intenso.

2. Disuélvanse 5 mg de paraformaldehído R en 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y agréguese la sustancia problema 2; aparece un color amarillo intenso con un tinte parduzco (consérvese esta solución para la prueba 3).

3. Caliéntese en baño María durante 5 minutos la solución obtenida en la prueba 2; el color vira a marrón rojizo.

GLIBENCLAMIDA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 1,75-25 mg de glibenclamida.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 50 mg de glibenclamida.

2. Tritúrense las tabletas, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 5 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Mézclese 1 parte de la sustancia problema con 0,04 g de carbonato sódico anhidro R y 0,04 g de carbonato potásico R. Incinérese la mezcla y enfríese. Añádanse al residuo 5 ml de agua caliente, remuévase bien y fíltrese. Acidifíquense 2,0 ml del filtrado con ácido nítrico (~130 g/l) SR y agréguense 2 gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Acidifíquense otros 2,0 ml del filtrado con ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y agréguese 1,0 ml de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

2. Hágase hervir 1 parte de la sustancia problema con 1 ml aproximadamente de hidróxido sódico (~200 g/l) SR; los vapores que se desprenden hacen virar a azul el papel tornasol R humedecido.

3. Extráiganse 3 partes de la sustancia problema con tres porciones sucesivas de 10 ml de una mezcla de 2 volúmenes de diclorometano R y 1 volumen de acetona R. Fíltrense los extractos a través del mismo papel de filtro seco, evapórese hasta sequedad el filtrado combinado, recristalícese el residuo utilizando una mezcla a volúmenes iguales de acetona R y metanol R, sepárense los cristales y séquense a 105°C; temperatura de fusión, 169°C aproximadamente. Mézclese una porción del residuo con una cantidad igual de tolbutamida R; temperatura eutéctica, 114°C aproximadamente.

GLICERILO, TRINITRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 500 µg de trinitrato de glicerilo.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a aproximadamente 1 mg y 5 mg de trinitrato de glicerilo.

2. Tritúrense las tabletas necesarias y pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado. Agítese aproximadamente 1 mg con 10 ml de etanol deshidratado R, fíltrese, evapórese el filtrado hasta sequedad mediante una corriente de aire y utilícese el residuo como sustancia problema 1, dividida en 2 partes iguales. Utilícense directamente 5 mg como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 5 ml de agua y unas gotas de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR a 1 parte de la sustancia problema 1. Agréguense a continuación 0,10 g de yoduro potásico R y unas gotas de almidón SR, y agítese; el líquido sigue siendo incoloro. Añádase 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y caliéntese suavemente hasta ebullición. Enfríese y agréguense 3 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR; aparece inmediatamente un color azul oscuro.

2. Añádanse 3 a 4 gotas de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 3 ml de sulfato ferroso (15 g/l) SR a 1 parte de la sustancia problema 1 y agítese; se forma un precipitado marrón verdoso.

3. Agítese la sustancia problema 2 con 3 ml de etanol (~750 g/l) SR y fíltrese. Agregúese con cuidado al filtrado 1 ml de difenilamina/ácido sulfúrico SR para formar una capa inferior; en la interfase aparece un color azul oscuro.

GLUCOSA (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que condene 50-500 mg de glucosa en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Reúnase el contenido de varios envases para obtener el equivalente de 0,25 g de glucosa y utilícese directamente como solución problema.

2. Evapórese en baño María una cantidad equivalente a aproximadamente 0,25 g de glucosa y utilícese el residuo viscoso como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Comportamiento con el calor. Caliéntese suavemente una pequeña cantidad de la sustancia problema; ésta se pone amarilla, luego marrón, y se percibe olor a azúcar quemado. Caliéntese más hasta incineración; el producto fundido se dilata, arde y se carboniza.

Reacciones cromáticas y de otro tipo. Añádase a 5 ml de la solución problema 1,0 ml de tartrato potásico cúprico SR y caliéntese en baño María durante 10 minutos; se forma un precipitado de color rojo ladrillo.

GRISEOFULVINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 125-250 mg de griseofulvina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 20 mg de griseofulvina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 4 partes iguales.

Pruebas de identidad

Comportamiento de fusión. La sustancia problema se funde a 216°C aproximadamente, con descomposición.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Suspéndanse 2 partes de la sustancia problema en 1,0 ml de etanol (~750 g/l) SR, añádanse 0,20 g de sulfito sódico R y 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR. Caliéntese en baño María y déjese reposar unos 10 minutos; aparece un color amarillo limón.

2. A 1 parte de la sustancia problema añádase 1 ml aproximadamente de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color anaranjado amarillento. Agregúese 1 gota de dicromato potásico (100 g/l) SR; la solución vira a rojo vinoso.

HALOPERIDOL (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 5,0 mg de haloperidol en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 20 mg de haloperidol y utilícese directamente como solución problema 1, dividida en 2 volúmenes iguales.

2. Añádanse 5 ml de agua y 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR a 1 volumen de la solución problema 1, extráigase con 10 ml de cloroformo R, fíltrese y evapórese el filtrado hasta sequedad. Utilícese el residuo como sustancia problema.

3. En un crisol de porcelana o de sílice fundido colóquese la mitad de 1 volumen de la solución problema 1, añádanse 20 mg de carbonato sódico anhidro R y evapórese hasta sequedad en baño María. Caliéntese hasta obtener un residuo blanco, disuélvase éste en 2,0 ml de agua calentando suavemente en baño María, enfríese, neutralícese con ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y utilícese como solución problema 2.

Pruebas de identidad

Punto de fusión. La sustancia problema se funde a 150°C aproximadamente.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. En un tubo de ensayo mézclese 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR y 1 gota de tiocianato amónico (75 g/l) SR, dilúyase con 10 ml de agua y acidifíquese con 1 gota de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR. A 1,0 ml de esta solución agréguese la solución problema 2 gota a gota; desaparece el color rojo.

2. Sobre una cápsula de porcelana deposítese la mitad de 1 volumen de la solución problema 1 y evapórese hasta sequedad en baño María. Añádanse al residuo 1,0 ml de molibdato amónico/ácido sulfúrico SR; gradualmente aparece un color azul grisáceo.

HALOPERIDOL (SOLUCION)

Descripción. La solución contiene generalmente 2,0 mg de haloperidol en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Reúnase el contenido de varios envases para obtener el equivalente de 20 mg de haloperidol y utilícese directamente como solución problema 1, dividida en 2 volúmenes iguales.

2. Añádanse 5 ml de agua y 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR a 1 volumen de la solución problema 1, extráigase con 10 ml de cloroformo R, fíltrese y evapórese el filtrado hasta sequedad. Utilícese el residuo como sustancia problema.

3. Transfiérase la mitad de 1 volumen de la solución problema 1 a un crisol de porcelana o de sílice fundido, añádanse 20 mg de carbonato sódico anhidro R y evapórese hasta sequedad en baño María. Caliéntese hasta obtener un residuo blanco, disuélvase éste en 2,0 ml de agua, caliéntese suavemente en baño María, enfríese, neutralícese con ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y utilícese como solución problema 2.

Pruebas de identidad

Punto de fusión. La sustancia problema se funde a 150°C aproximadamente.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. En un tubo de ensayo mézclense 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR y 1 gota de tiocianato amónico (75 g/l) SR, dilúyase con 10 ml de agua y acidifíquese con 1 gota de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR. A 1,0 ml de esta solución agréguese gota a gota la solución problema 2; el color rojo desaparece.

2. En una cápsula de porcelana deposítese la mitad de 1 volumen de la solución problema 1, y evapórese hasta sequedad en baño María. Añádase al residuo 1,0 ml de molibdato amónico/ácido sulfúrico SR; gradualmente aparece un color azul grisáceo.

HALOPERIDOL (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 2,5 mg de haloperidol.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 20 mg de haloperidol.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema 1, dividida en 2 partes iguales.

3. Agítese 1 parte de la sustancia problema 1 con 10 ml de cloroformo R durante 5 minutos, fíltrese y deposítese en un crisol de porcelana o de sílice fundido; añádanse 20 mg de carbonato sódico anhidro R y evapórese hasta sequedad en baño María. Caliéntese hasta obtener un residuo blanco, disuélvase éste en 2,0 ml de agua, caliéntese suavemente en baño María, enfríese, neutralícese con ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y utilícese como solución problema.

4. Añádanse 10 ml de agua y 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR a 1 parte de la sustancia problema 1, extráigase con 10 ml de cloroformo R, fíltrese y evapórese el filtrado hasta sequedad. Recristalícese el residuo con etanol (~750 g/l) SR y utilícese como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Punto de fusión. La sustancia problema 2 se funde a 150°C aproximadamente.

Reacción cromática. En un tubo de ensayo mézclese 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR con una gota de tiocianato amónico (75 g/l) SR, dilúyase con 10 ml de agua y acidifíquese con 1 gota de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR. A 1,0 ml de esta solución agréguese gota a gota la solución problema; el color rojo desaparece.

HIDROCLOROTIAZIDA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene de 25-50 mg de hidroclorotiazida.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,15 g de hidroclorotiazida.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

3. Suspéndase 1 parte de la sustancia problema en 5 ml de etanol deshidratado R. Introdúzcase 1 tira de papel de filtro en la suspensión y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquese la tira y córtense la parte sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 5 ml de carbonato sódico (50 g/l) SR a 1 parte de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 1,5 ml de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color de la solución vira de violeta a marrón y con el reposo se forma un precipitado coloidal.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre la tira problema deposítese 1 gota de carbonato sódico (50 g/l) SR, seguida de 1 gota de permanganato potásico (10 g/l) SR; al cabo de algunos minutos el color de la mancha vira de violeta a marrón.

2. En un tubo de ensayo fúndase con cuidado 1 parte de la sustancia problema con aproximadamente 0,1 g de hidróxido sódico R rápidamente molido (evitando la carbonización); se desprende amoniaco. Expóngase a los vapores un trozo humedecido de papel indicador de pH R; el cambio de color indica alcalinidad. Disuélvase el producto fundido en 2,0 ml de agua. Fíltrese y divídase el filtrado en 2 volúmenes iguales: a) Acidifíquese 1 volumen con 1,0 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y agréguense unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso que se disuelve con amoniaco (~100 g/l) SR y vuelve a precipitarse al agregar ácido nítrico (~130 g/l) SR, b) Al otro volumen añádase gota a gota yodo SR, hasta que aparezca un color amarillo pálido. Agréguense unas gotas de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado cristalino blanco.

HOMATROPINA, BROMHIDRATO (SOLUCION OFTALMICA)

Descripción. La solución contiene generalmente 20 mg de bromhidrato de homatropina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varios envases para obtener el equivalente de 50 mg de bromhidrato de homatropina, evapórese hasta sequedad en baño María y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. En un tubo de ensayo seco caliéntense con cuidado 10 mg de la sustancia problema con 2 ó 3 gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR hasta que aparezca un color marrón. Enfríese, agréguense 5 ml de agua y hiérvase; se percibe olor a benzaldehído.

2. En una cápsula de porcelana deposítense 5 mg de la sustancia problema, añádanse aproximadamente 0,5 ml de ácido nítrico (~1000 g/l) SR y aproximadamente 0,5 ml de anhídrido acético R, y evapórese hasta sequedad en baño María; se obtiene un residuo amarillo. Al residuo frío agréguense 0,5 ml de acetona R y unas gotas de hidróxido potásico/etanol SR; aparece un color violeta que se desvanece con el reposo. Repítase la prueba 2 sin agregar anhídrido acético R; no aparece color violeta (a diferencia de lo que ocurre con la atropina y la hioscina).

IBUPROFENO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 200 mg de ibuprofeno.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,5 g de ibuprofeno.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 20 ml de acetona R, fíltrese y evapórese el filtrado hasta sequedad sin calentarlo. Cristalícese el residuo con 10 ml de acetona R, sepárense los cristales, déjese secar al aire y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Punto de fusión. La sustancia problema se funde a 76°C aproximadamente.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 30 mg de la sustancia problema en 2,0 ml de etanol (~750 g/l) SR, dilúyase con 2,0 ml de agua y añádase 0,05 g de bicarbonato sódico R; se desprende gas.

2. A 0,06 g de la sustancia problema añádanse 6 gotas de cloruro de tionilo R y caliéntese en baño María durante 30 minutos. Por separado disuélvanse 0,30 g de clorhidrado de hidroxilamina R y 1 pastilla de hidróxido potásico R en 3 ml de metanol R. Fíltrese y transfiéranse 2,0 ml del filtrado a la mezcla mencionada. Caliéntese cuidadosamente en baño María durante 2 minutos y agréguense 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 3 gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color rojo parduzco.

IMIPRAMINA, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 10-25 mg de clorhidrato de imipramina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 5 mg y 100 mg de clorhidrato de imipramina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 5 mg como sustancia problema 1 y 100 mg como sustancia problema 2, dividida en 4 partes iguales.

3. Suspéndanse 2 partes de la sustancia problema 2 en 10 ml de agua, introdúzcase 1 tira de papel filtro en la suspensión y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquese la tira y córtense la parte sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese la sustancia problema 1 con 2,0 ml de agua y fíltrese. Añádanse al filtrado 0,5 ml aproximadamente de ácido nítrico (~1000 g/l) SR; aparece un color azul intenso que con el reposo se vuelve amarillo.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Sobre la tira problema deposítese 1 gota de ácido nítrico (~1000 g/l) SR; aparece una mancha de color azul intenso.

2. A 1 parte de la sustancia problema 2 añádanse 2,0 ml de agua, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado unas gotas de cloruro mercúrico (65 g/l) SR; aparece turbiedad blanca.

3. A 1 parte de la sustancia problema 2 añádanse 2,0 ml de agua, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso.

INDOMETACINA (CAPSULAS)

Descripción. En general, cada cápsula contiene 25 mg de indometacina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 cápsula y calcúlese la cantidad equivalente a 50 mg de indometacina.

2. Vacíense las cápsulas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 2 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 1,0 ml de agua y 1 gota de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, agítese y fíltrese. Agregúese al filtrado 1,0 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR, déjese reposar durante 5 minutos y con todo cuidado añádanse aproximadamente 0,5 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR; aparece un color verde.

2. Mézclese 1 parte de la sustancia problema con 2,0 ml de agua y 2,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un color amarillo intenso que se desvanece rápidamente.

ISONIAZIDA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 100-300 mg de isoniazida.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 0,20 g y 40 mg de isoniazida.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 0,20 g como sustancia problema 1, dividida en 2 partes iguales, y 40 mg como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 1 parte de la sustancia problema 1 añádanse 2,0 ml de agua, agítese y fíltrese. Agregúese a continuación una mezcla compuesta de 1,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR y 1,0 ml de amoniaco (~100 g/l) SR; se desprenden burbujas de nitrógeno, la mezcla vira de amarillo a negro y las paredes del tubo de ensayo cobran un aspecto plateado de espejo metálico.

2. Añádanse 1,0 ml de agua y 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR a 1 parte de la sustancia problema 1, y agítese; se forma una mezcla densa. Agréguense unas gotas de yodo SR; puede observarse un color azul fugaz, debido a la presencia de almidón, y se desprenden burbujas.

3. Mézclese la sustancia problema 2 con 0,10 g de carbonato sódico anhidro R, viértase en un tubo de ensayo seco y caliéntese; se produce piridina, perceptible por su olor característico (algunos coadyuvantes farmacéuticos presentes en la preparación pueden encubrir este olor).

ISOSORBIDA, DINITRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 5 mg de dinitrato de isosorbida.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 60 mg de dinitrato de isosorbida.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a la sustancia problema 6 ml de acetona R, agítese y fíltrese. Evapórese el filtrado hasta sequedad en baño María y disuélvase el residuo en 8 ml de agua. Consérvese la mitad de esta solución para la prueba 2. Al resto de la solución agréguense 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 0,10 g de cinc R en polvo, y caliéntese en baño María durante 5 minutos. Enfríese, fíltrese y a 2,0 ml del filtrado agréguense 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; y 5 gotas de ácido sulfanílico SR; déjese reposar durante 5 minutos. Añádanse a continuación 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 3 gotas de 2-naftol SR; aparece un color anaranjado.

2. A la solución que se reservó en la prueba 1 añádanse aproximadamente 0,5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y algunos cristales de sulfato ferroso R. Agréguense con cuidado unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a modo de formar una capa inferior; en la interfase de ambos líquidos aparece un color marrón.

LEVODOPA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 250 mg de levodopa.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 0,15 g y 5 mg de levodopa.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 0,15 g como sustancia problema 1 y 5 mg como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese la sustancia problema 1 con 5 ml de agua caliente. Divídase la solución en 2 volúmenes. A 1 volumen agréguense unas gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR; se produce una solución verde oscuro. Consérvese el volumen restante para la prueba 3.

2. Suspéndase la sustancia problema 2 en 1,0 ml de ácido sulfúrico (~5 g/l) SR, añádanse 2,0 ml de agua y 3 ml de molibdato amónico (95 g/l) SR y mézclese; aparece un color amarillo oro. Agréguense lentamente, mezclando al mismo tiempo, 2,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y déjese reposar durante 5 minutos; se produce una solución de color rojo amarillento.

3. A la solución que se reservó en la prueba 1 añádase aproximadamente 0,5 mg de hidrato de tricetohidrindeno R y caliéntese en baño María; aparece un color violeta azulado.

LIDOCAINA (UNGÜENTO)

Descripción. El ungüento contiene generalmente 20-50 mg de lidocaína por gramo de una base untuosa adecuada.

Preparación de la muestra. Sepárese y pésese una cantidad equivalente a 0,20 g de lidocaína y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 2 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema en 2,0 ml de etanol (~750 g/l) SR, añádanse 2,0 ml de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR y 1,0 ml de hidróxido sódico (~200 g/l) SR, y mézclese; aparece un color azul intenso.

2. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema en 1,0 ml de etanol (~750 g/l) SR, añádanse 10 gotas de cloruro cobaltoso(II) (30 g/l) SR y agítese; se produce una solución de color verde vivo y se forma un precipitado.

LIDOCAINA, CLORHIDRATO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 4-20 mg de clorhidrato de lidocaína en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 0,30 g de clorhidrato de lidocaína y utilícese directamente como solución problema, dividida en 4 volúmenes iguales.

2. Evapórense hasta sequedad en baño María 2 volúmenes de la solución problema y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase la sustancia problema en 10 ml de agua. Alcalícese ligeramente la solución con hidróxido sódico (~80 g/l) SR y compruébese con papel indicador de pH R. Reúnase el precipitado en un filtro pequeño, lávese con agua y deposítense los cristales en un tubo de ensayo. Añádanse 1,0 ml de etanol (~750 g/l) SR y 3 ó 4 gotas de cloruro cobaltoso(II) (30 g/l) SR y agítese; se forma un precipitado azul que poco a poco vira a verde.

2. Añádanse 3 gotas de yodo SR a 1 volumen de la solución problema; se forma un precipitado marrón.

3. Añádanse 1,0 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 1,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR a 1 volumen de la solución problema; se forma un precipitado blanco.

LITIO, CARBONATO (CAPSULAS)

Descripción. En general, cada cápsula contiene 300 mg de carbonato de litio.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 cápsula y calcúlese la cantidad equivalente a 0,30 g de carbonato de litio.

2. Vacíense las cápsulas necesarias, pésese la cantidad equivalente anteriormente calculada y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 6 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádase 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR a 2 partes de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Neutralícese el filtrado con unas gotas de hidróxido sódico (0,1 mol/l) SV, agréguense 2,0 ml de bifosfato disódico (100 g/l) SR y caliéntese hasta ebullición; se forma un precipitado blanco.

2. Añádase 1,0 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR a 2 partes de la sustancia problema; se produce efervescencia y se desprende un gas incoloro que apaga la llama.

3. Añádanse 5 ml de agua a 1 parte de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agregúese al filtrado 0,25 ml de sulfato de magnesio (50 g/l) SR; se forma lentamente un precipitado blanco fino.

4. Humedézcase una pequeña cantidad de la sustancia problema con unas gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y, valiéndose de un alambre de cromoníquel o platino montado en una varilla de vidrio, expóngase esta mezcla en una llama no luminosa; se observa un color rojo carmín.

LITIO, CARBONATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 300 mg de carbonato de litio.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,30 g de carbonato de litio.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 6 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádase 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR a 2 partes de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Neutralícese el filtrado con unas gotas de hidróxido sódico (0,1 mol/l) SV, agréguense 2,0 ml de bifosfato disódico (100 g/l) SR y caliéntese hasta ebullición; se forma un precipitado blanco.

2. Añádase 1,0 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR a 2 partes de la sustancia problema; se produce efervescencia y se desprende un gas incoloro que apaga la llama.

3. Añádanse 5 ml de agua a 1 parte de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agregúese al filtrado 0,25 ml de sulfato de magnesio (50 g/l) SR; se forma lentamente un precipitado blanco fino.

4. Humedézcase una pequeña cantidad de la sustancia problema con unas gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y, valiéndose de un asa de cromoníquel o platino montado en una varilla de vidrio, expóngase la mezcla a una llama no luminosa; se observa un color rojo carmín.

MANITOL (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 100-200 mg de manitol en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varios recipientes para obtener el equivalente a 2,0 g de manitol, evapórese hasta sequedad en baño María y utilícese el residuo viscoso como sustancia problema, dividida en 4 partes iguales.

Pruebas de identidad

Punto de fusión. Séquese 1 parte de la sustancia problema a 105°C; se funde a 167°C aproximadamente.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Introdúzcase 1 parte de la sustancia problema en un tubo de ensayo A que contenga 2,0 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR. Introdúzcanse 5 gotas de agua en un tubo de ensayo B que contenga 2,0 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR. Agréguense a cada tubo 5 gotas de hidróxido sódico (~200 g/l) SR; se forma en el tubo B un precipitado marrón y en el A un precipitado amarillo. Agítense enérgicamente ambos tubos; en el A se produce una solución transparente, pero en el B persiste el precipitado. La adición complementaria de más hidróxido sódico (~200 g/l) SR no causa precipitación en el tubo A, pero la aumenta en el B.

2. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema en 2,0 ml de agua, añádanse 2,0 ml de tartrato potásico cúprico SR y caliéntese la mezcla hasta ebullición; no se forma precipitado.

3. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema en 2,0 ml de agua y añádanse 1 gota de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 5 gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR. Caliéntese la mezcla hasta ebullición; el color de la solución desaparece. Agréguense enseguida 2,0 ml de tartrato potásico cúprico SR y caliéntese de nuevo hasta ebullición; se forma un precipitado de color rojo ladrillo.

MEBENDAZOL (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 100 mg de mebendazol.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,08 g de mebendazol.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 2 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese 1 parte de la sustancia problema con 2,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y caliéntese la suspensión amarillenta resultante hasta que se disuelva; se obtiene una solución amarilla. Agréguense unas gotas de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR; se forma un precipitado verdoso. Añádanse unas gotas de amoniaco (~100 g/l) SR; el precipitado vira a azul verdoso.

2. Añádanse 2,0 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a 1 parte de la sustancia problema; se produce una solución amarilla. Dilúyase cuidadosamente con 3 ml de agua; el color amarillo desaparece. Fíltrese y agréguese 1,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco que no se disuelve en un exceso de amoniaco (~100 g/l) SR.

METILDOPA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 250 mg de metildopa. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a aproximadamente 2 mg, 10 mg y 40 mg de metildopa.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente unos 2 mg como sustancia problema 1, 10 mg como sustancia problema 2 y 40 mg como sustancia problema 3.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 3 ml de agua y 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR a la sustancia problema 1; aparece un color verde. Agréguense entre 10 y 20 mg de bicarbonato sódico R; aparece un color azul que vira a violeta rojizo.

2. Añádase la sustancia problema 2 a una mezcla de 1,0 ml de ácido sulfúrico (~5 g/l) SR y 2,0 ml de agua; agréguense a continuación 3 ml de molibdato amónico (95 g/l) SR y mézclese; aparece un color amarillo dorado. Agítese con 2 ml de hidróxido sódico (~200 g/l) SR; aparece un color rosa.

3. Añádanse 5 ml de agua y 2,0 ml de tartrato potásico cúprico SR a la sustancia problema 3 y caliéntese; la solución vira a verde y se forma un precipitado rojo.

METRONIDAZOL (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 5 mg de metronidazol en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 10 mg de metronidazol y utilícese directamente como solución problema, dividida en 2 volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 volumen de la solución problema 0,05 g de 4-dimetilaminobenzaldehído R disueltos en 2,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; aparece un color amarillento. Añádase 0,05 g de cinc R en polvo; el color vira a anaranjado rojizo.

2. Hiérvase 1 volumen de la solución problema con 5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparecen sucesivamente los siguientes colores: rosa, violeta rosado, violeta rojizo, rojo, marrón rojizo, marrón amarillento y amarillo.

METRONIDAZOL (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 200-500 mg de metronidazol.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,10 g de metronidazol.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 30 ml de agua, fíltrese, redúzcase el volumen del filtrado por evaporación y déjese cristalizar. Sepárense los cristales, séquense a 105°C durante 1 hora y utilícese el material seco como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Comportamiento de fusión. La sustancia problema se funde a 160°C aproximadamente, con descomposición.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 0,05 g de 4-dimetilaminobenzaldehído R disueltos en 2,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; aparece un color amarillento. Agregúese 0,05 g de cinc R en polvo; el color vira a naranja rojizo.

2. A 1 parte de la sustancia problema añádanse 5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y hiérvase; aparecen sucesivamente los siguientes colores: rosa, violeta rosado, violeta rojizo, rojo, marrón rojizo, marrón amarillento y amarillo.

NICOTINICO, ACIDO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 20-500 mg de ácido nicotínico.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,20 g de ácido nicotínico.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 4 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 2,0 ml de agua 2 gotas de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, 1 gota de fenolftaleína/etanol SR y pequeñas cantidades de la sustancia problema hasta que la solución sea incolora y fíltrese. Agregúese al filtrado 1 gota de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR; se forma un precipitado azul claro.

2. Añádanse a 2 partes de la sustancia problema 10 ml de dióxido de carbono exento de agua R, agítese y fíltrese. Introdúzcase en el filtrado un trozo de papel indicador de pH R; el cambio de color señala un pH de 3 aproximadamente.

3. Caliéntese 1 parte de la sustancia problema con 1,0 g de carbonato sódico anhidro R; se produce piridina, perceptible por su olor característico.

NISTATINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 500 000 UI, que equivalen a 100 mg de nistatina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,16 g de nistatina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color violeta parduzco.

2. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 1,0 ml de etanol (~750 g/l) SR y aproximadamente 1 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado unos cristales de resorcinol R y caliéntese en baño María durante 2 minutos; aparece un color entre anaranjado y marrón rojizo.

3. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 2,0 ml de etanol (~750 g/l) SR, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado aproximadamente 1 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y 2 gotas de una solución compuesta de 1,0 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR y 10 ml de agua; el color amarillo de la solución se acentúa.

NITRAZEPAM (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 5-10 mg de nitrazepam.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 10 mg de nitrazepam.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 2 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Mézclese 1 parte de la sustancia problema con 15 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, caliéntese en baño María durante 15 minutos, enfríese y fíltrese. Añádase al filtrado 0,20 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR, déjese reposar otros 3 minutos y agréguese 0,10 ml de ácido sulfámico (100 g/l) SR. Déjese reposar otra vez durante más de 3 minutos y añádase 0,20 ml de 2-naftol SR; aparece un color rojo anaranjado.

2. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 1,0 ml de metanol R y 0,10 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un color amarillo vivo.

NITROFURANTOINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 100 mg de nitrofurantoína.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 20 mg y aproximadamente 2 mg de nitrofurantoína.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes anteriormente calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 20 mg como sustancia problema 1 y aproximadamente 2 mg como sustancia problema 2, dividida en 2 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Suspéndase la sustancia problema 1 en una mezcla de 5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 5 ml de agua; se forma una solución de color rojo anaranjado que vira a marrón oscuro.

2. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 2 1,0 ml de dimetilformamida R y 2 gotas de hidróxido potásico/etanol SR, y agítese; aparece un color marrón.

3. Mézclese 1 parte de la sustancia problema 2 con 2 ml aproximadamente de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color amarillo claro. Añádanse 10 mg de resorcinol R; el color vira a amarillo intenso, anaranjado y finalmente marrón.

NORETISTERONA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 0,35-5 mg de noretisterona.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 50 mg de noretisterona.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 5 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; se produce una solución de color marrón rojizo. Dilúyase con cuidado la solución con 10 ml de agua; el color vira a amarillo y se forma un precipitado amarillo parduzco.

2. Añádase a 1 parte de la sustancia problema 1 ml aproximadamente de ácido fosfórico (~1440 g/l) SR y caliéntese poco a poco; aparece un color amarillo que después de cierto tiempo vira a verde y luego a rojo

3. En un tubo de ensayo deposítense 3 partes de la sustancia problema, añádase una mezcla de 0,5 ml de hidróxido potásico/etanol SR y 1,5 ml de etanol (~750 g/l) SR y caliéntese en baño María durante 5 minutos. Enfríese, agréguese con cuidado 1,0 ml de agua y 1 ml aproximadamente de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y hiérvase a fuego lento durante 1 minuto aproximadamente; no se percibe olor a acetato de etilo.

OXITETRACICLINA, CLORHIDRATO (CAPSULAS)

Descripción. En general, cada cápsula contiene 250 mg de clorhidrato de oxitetraciclina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 cápsula y calcúlese la cantidad equivalente a 0,10 g de clorhidrato de oxitetraciclina.

2. Vacíense las cápsulas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada, agítese con 10 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 2 gotas de la solución problema a unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color violeta rojizo que persiste más de 2 minutos. Déjese reposar durante 5 minutos y luego agréguense con cuidado 2,0 ml de agua; aparece un color amarillo.

2. Caliéntense 2,0 ml de cloruro de cinc (500 g/l) SR en una cápsula de porcelana hasta que se forme nata. Agréguense a continuación 2 gotas de la solución problema y continúese calentando durante 1 minuto; aparece un color entre verde grisáceo y marrón violáceo.

3. Añádanse a 1,0 ml de la solución problema 5 gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso.

PARACETAMOL (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 100-500 mg de paracetamol.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,5 g de paracetamol.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 20 ml de etanol (~750 g/l) SR caliente, fíltrese, evapórese el filtrado hasta sequedad en baño de María y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Punto de fusión. La sustancia problema se funde a 170°C aproximadamente.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 0,10 g de la sustancia problema en 10 ml de agua y añádase 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color azul intenso.

2. Añádanse a 0,10 g de la sustancia problema unos 2 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y caliéntese hasta ebullición durante 1 minuto. Agréguense a continuación 10 ml de agua y 1 gota de dicromato potásico (100 g/l) SR y agítese; aparece poco a poco un color violeta que no vira a rojo (a diferencia de la fenacetina).

3. Disuélvanse 35 mg de la sustancia problema en 2,0 ml de etanol (~750 g/l) SR y añádanse 2 ml de 4-dimetilaminobenzaldehído SR; la solución persiste casi incolora. Caliéntese en baño María durante 5 minutos; aparece un color amarillo.

PENICILAMINA (CAPSULAS)

Descripción. En general, cada cápsula contiene 250 mg de penicilamina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 cápsula y calcúlese la cantidad equivalente a 40 mg de penicilamina.

2. Vacíense las cápsulas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 4 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 2 partes de la sustancia problema 10 ml de agua, 5 gotas de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 20 mg de hidrato de tricetohidrindeno R y agítese; aparece un color rojo violáceo oscuro.

2. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 5 ml de agua y 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR y agítese; aparece un color azul intenso que se desvanece rápidamente hasta dejar incolora la solución.

3. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 5 ml de agua y 5 gotas de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR y agítese; aparece un color negro parduzco. Agréguense unas gotas más de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR y déjese reposar por no menos de 10 minutos; la solución vira a verde oscuro.

PETIDINA, CLORHIDRATO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 50 mg de clorhidrato de petidina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 0,50 g y 50 mg de clorhidrato de petidina y utilícense directamente 0,50 g como solución problema 1 y 50 mg como solución problema 2.

2. Evapórese la solución problema 1 hasta sequedad en baño María y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase aproximadamente 1 mg de la sustancia problema en 1 ml de formaldehído/ácido sulfúrico SR y caliéntese cuidadosamente; el color vira a rosa y luego a rojo violáceo, y cuando se pone frente a una luz intensa la solución emite una fluorescencia roja.

2. Disuélvase el resto de la sustancia problema en 5 ml de etanol (~750 g/l) SR, añádanse 5 ml de trinitrofenol/etanol SR y agítese; se forma un precipitado cristalino amarillo. Fíltrese, lávese con agua y séquense los cristales a 105°C durante 2 horas; punto de fusión, 190°C aproximadamente.

3. A la solución problema 2 añádanse 5 ml de agua, acidifíquese con 1,0 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y agréguense unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso.

PIRANTEL, EMBONATO (TABLETAS)

Descripción. Cada tableta contiene una cantidad de embonato de pirantel que equivale en general a 250 mg de pirantel.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,20 g de pirantel.

2. Tritúrense las tabletas necesarias y pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con una mezcla constituida por 10 ml de cloroformo R, 10 ml de metanol R y 1 ml de amoniaco (~260 g/l) SR, y fíltrese. Evapórese el filtrado hasta sequedad en baño María y recristalícese el residuo en un volumen reducido de metanol R. Sepárense los cristales, séquense a 80°C durante 2 horas y utilícense como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Comportamiento de fusión. 251°C aproximadamente.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 5 mg de la sustancia problema en 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y añádanse 1,0 ml de formaldehído/ácido sulfúrico SR; aparece un color morado.

2. A 5 mg de la sustancia problema añádanse aproximadamente 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 2,0 ml de permanganato potásico (10 g/l) SR; se obtiene una solución verde de la que, tras ebullición, se separa un precipitado marrón.

3. Disuélvanse aproximadamente 2 mg de la sustancia problema en 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color amarillo que vira a anaranjado y por último a rojo.

PIRAZINAMIDA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 500 mg de pirazinamida.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 0,18 g y 10 mg de pirazinamida.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 0,18 g como sustancia problema 1, dividida en 3 partes iguales, y 10 mg como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR a 1 parte de la sustancia problema 1 y caliéntese en baño María; se desprenden vapores. Expóngase a éstos una tira humedecida de papel indicador de pH R; el color vira a la alcalinidad y se percibe olor a amoniaco.

2. Añádanse 5 ml de agua a 2 partes de la sustancia problema 1, caliéntese suavemente y agréguese 1,0 ml de sulfato ferroso (15 g/l) SR; aparece un color anaranjado. Agréguense unas gotas de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; el color vira a azul oscuro.

3. Añádase 1,0 ml de 4-dimetilaminobenzaldehído SR a la sustancia problema 2 y caliéntese en baño María; aparece un color amarillo vivo.

PIRIDOXINA, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 25 mg de clorhidrato de piridoxina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 30 mg de clorhidrato de piridoxina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

3. Agítense 2 partes de la sustancia problema con 5 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1,0 ml de la solución problema 1,0 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color marrón rojizo. Agregúese 2,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; la solución vira a amarillo.

2. Añádanse a 0,5 ml de ácido sulfanílico SR 3 gotas de nitrito sódico (10 g/l) SR, 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 1 parte de la sustancia problema; al cabo de 2 minutos aparece un color amarillo dorado. Añádanse 2 ml de ácido acético (~300 g/l) SR; la solución vira a anaranjado.

3. Añádanse a 2,0 ml de la solución problema 0,5 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 1,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Agréguense 3 ó 4 ml de amoniaco (~100 g/l) SR; el precipitado se disuelve.

PREDNISOLONA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 1,0-5,0 mg de prednisolona.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,10 g de prednisolona.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 25 ml de cloroformo R y fíltrese. Evapórese el filtrado hasta sequedad en baño María y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádase a unos 2 mg de la sustancia problema 1 ml aproximadamente de ácido fosfórico (~1440 g/l) SR y caliéntese cuidadosamente; aparecen sucesivamente los siguientes colores: amarillo, verde, anaranjado y marrón rojizo.

2. Añádanse a 0,05 g de la sustancia problema 0,5 ml de hidróxido potásico/etanol SR y 1,5 ml de etanol (~750 g/l) SR y caliéntese en baño María durante 5 minutos. Enfríese, agréguense poco a poco 1,0 ml de agua y 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y caliéntese suavemente durante 1 minuto; no se percibe olor a acetato de etilo (a diferencia del acetato de prednisolona).

3. Añádase a 5 mg de la sustancia problema 1,0 ml de etanol (~750 g/l) SR y agítese. Agregúese a continuación 1,0 ml de tartrato potásico cúprico SR y caliéntese hasta ebullición; se forma poco a poco un precipitado anaranjado.

PRIMAQUINA, DIFOSFATO (TABLETAS)

Descripción. Cada tableta contiene una cantidad de difosfato de primaquina que equivale en general a 7,5-15 mg de primaquina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,05 g de primaquina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente anteriormente calculada de material pulverizado, suspéndase éste en 6 ml de agua y fíltrese. Introdúzcanse 2 tiras de papel de filtro en el filtrado y déjese que éste ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquense las tiras y córtense las partes sumergidas y las que no se humedecieron; séquense al aire y a temperatura ambiente las partes restantes (tira problema). Consérvese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Deposítese sobre una tira problema 1 gota de sulfato cérico amónico/ácido nítrico SR; aparece una mancha violeta que poco a poco se desvanece (a diferencia de lo que ocurre con la cloroquina).

2. Deposítese sobre una tira problema 1 gota de cloruro de oro SR; aparece de inmediato una mancha violeta.

3. Añádanse a la solución problema 2,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y fíltrese. Neutralícese el filtrado con ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y agréguense 10 ml de molibdato amónico (95 g/l) SR; se forma un precipitado amarillento soluble en amoniaco (~100 g/l) SR y en ácido nítrico (~130 g/l) SR.

PROCAINAMIDA, CLORHIDRATO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 100 mg de clorhidrato de procainamida en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 100 mg de clorhidrato de procainamida y utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 0,1 ml aproximadamente de la solución problema 1,0 ml de agua, 5 gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 10 gotas de nitrito sódico (10 g/l) SR y déjese reposar durante algunos minutos. Agréguense a continuación 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 5 mg de 2-naftol R; se obtiene una solución de color rojo anaranjado y se forma un precipitado rojo.

2. Dilúyanse 0,7 ml aproximadamente de la solución problema con agua hasta un volumen final de 1,0 ml, agréguese 1,0 ml de ferrocianuro potásico (45 g/l) SR y 0,5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, y caliéntese hasta ebullición; se forma un precipitado verde oscuro.

3. Añádanse a 0,1 ml aproximadamente de la solución problema 2,0 ml de agua y unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso que es insoluble en ácido nítrico (~130 g/l) SR pero soluble en un exceso de amoniaco (~100 g/l) SR.

PROCAINAMIDA, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 250-500 mg de clorhidrato de procainamida. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 20 mg y 0,07 g de clorhidrato de procainamida.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 20 mg como sustancia problema 1, dividida en 2 partes iguales, y 0,07 g como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A 1 parte de la sustancia problema 1 añádanse 1,0 ml de agua, 5 gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, 0,5 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR, 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 5 mg de 2-naftol R; se obtiene una solución de color rojo anaranjado y se forma un precipitado rojo.

2. A la sustancia problema 2 añádanse 1,0 ml de agua, 1,0 ml de ferrocianuro potásico (45 g/l) SR y 0,5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, y caliéntese hasta ebullición; se forma un precipitado verde oscuro.

3. A 1 parte de la sustancia problema 1 añádanse 2,0 ml de agua, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso que es insoluble en ácido nítrico (~130 g/l) SR pero soluble en un exceso de amoniaco (~100 g/l) SR.

PROMETAZINA, CLORHIDRATO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene generalmente 25 mg de clorhidrato de prometazina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas hasta obtener el equivalente de 30 mg de clorhidrato de prometazina y utilícese directamente como solución problema, dividido en 3 volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Evapórese hasta sequedad en baño María 1 volumen de la solución problema, disuélvase el residuo en 5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y déjese reposar durante 5 minutos; aparece un color rojo. Agréguense unas gotas de dicromato potásico (100 g/l) SR; el color desaparece casi por completo (a diferencia de lo que ocurre con la promazina).

2. Agítese 1 volumen de la solución problema con 5 ml de cloroformo R, fíltrese y agréguense al filtrado 1,0 ml de metaperyodato sódico (60 g/l) SR y 2,0 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR. Agítese enérgicamente y déjense separar las capas; la acuosa permanece incolora mientras que la de cloroformo presenta un color verde oscuro (a diferencia de lo que ocurre con la clorpromazina).

3. Añádanse a 1 volumen de la solución problema 5 ml de agua, agítese bien y fíltrese. Agréguense al filtrado 4 ó 5 gotas de ácido nítrico (~1000 g/l) SR; aparece un color rojo que repentinamente se desvanece hasta que la solución queda casi incolora. Añádanse 2,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso.

PROMETAZINA, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 10-25 mg de clorhidrato de prometazina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 30 mg de clorhidrato de prometazina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

3. Agítese 1 parte de la sustancia problema con 5 ml de cloroformo R, fíltrese y úsese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y déjese reposar durante 5 minutos; aparece un color rojo. Agréguense unas gotas de dicromato potásico (100 g/l) SR; el color desaparece casi por completo (a diferencia de lo que ocurre con la promazina).

2. Añádanse a la solución problema 1,0 ml de metaperyodato sódico (60 g/l) SR y 2,0 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR. Agítese enérgicamente y déjense separar las capas; la acuosa permanece incolora mientras que la de cloroformo presenta un color verde oscuro (a diferencia de lo que ocurre con la clorpromazina).

3. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 5 ml de agua, agítese bien y fíltrese. Agréguense al filtrado 4 ó 5 gotas de ácido nítrico (~1000 g/l) SR; aparece un color rojo oscuro que súbitamente se desvanece, quedando la solución casi incolora. Añádanse 2,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso.

PROPILTIOURACILO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 50 mg de propiltiouracilo.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 60 mg de propiltiouracilo.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente anteriormente calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, divida en 6 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítense 2 partes de la sustancia problema con 2,0 ml de amoniaco (~100 g/l) SR y fíltrese. Agregúese al filtrado 1,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un gel blanco grisáceo.

2. Agítese 1 parte de la sustancia problema con 2,0 ml de agua y fíltrese. Agréguense al filtrado 3 gotas de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR; se obtiene una solución verde y se forma un precipitado entre blanco y grisáceo.

3. Añádanse a 3 partes de la sustancia problema 10 ml de etanol (~750 g/l) SR, fíltrese y evapórese el filtrado hasta sequedad en baño María. Agréguense al residuo de 6 a 8 ml de bromo SR, agítese durante algunos minutos y caliéntese hasta que desaparezca el color. Enfríese y fíltrese. Añádanse al filtrado 2,0 ml de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado que, al añadir 2,0 ml de hidróxido sódico (~150 g/l) SR, no vira a violeta (a diferencia de lo que ocurre con el tiouracilo).

PROPRANOLOL, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 10-80 mg de clorhidrato de propranolol.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,20 g de clorhidrato de propranolol.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, tritúrese con 10 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Evapórese hasta sequedad 1 gota de la solución problema en baño María; añádase al residuo 1 gota de ácido nítrico fumante R; aparece un color morado intenso. Evapórese nuevamente hasta sequedad. Aparece un color amarillo verdoso. Humedézcase el residuo con hidróxido potásico/etanol SR recién preparado; el color de la mezcla vira a anaranjado.

2. Añádanse a 2,0 ml de la solución problema 1 ó 2 gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 4 ó 5 gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso que, después de lavarlo bien con agua, es soluble en amoniaco (~100 g/l) SR.

3. Alcalícese el resto de la solución problema con hidróxido sódico (~200 g/l) SR y extráigase con 3 volúmenes sucesivos de 10 ml de cloroformo R. Lávense con agua los extractos combinados hasta que el líquido de lavado esté exento de álcali. Séquense los extractos clorofórmicos con sulfato sódico anhidro R, fíltrese y evapórese el filtrado hasta sequedad. Séquese el residuo a presión reducida a 50°C durante 1 hora; punto de fusión, 94°C aproximadamente.

QUINIDINA, SULFATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 200 mg de sulfato de quinidina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 150 mg de sulfato de quinidina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

3. Agítense 2 partes de la sustancia problema con 10 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

4. Suspéndase 1 parte de la sustancia problema en 5 ml de etanol (~750 g/l) SR, introdúzcase 1 tira de papel filtro en la suspensión y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquese la tira y córtense la parte sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. La solución problema emite una leve fluorescencia azul. Añádanse unas gotas de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR a 1,0 ml de la solución problema y dilúyase con agua hasta un volumen final de 5 ml; con luz ultravioleta (254 nm) se observa una viva fluorescencia azul.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Deposítese sobre la tira problema 1 gota de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y obsérvese con luz ultravioleta (254 nm); se observa una mancha azul muy fluorescente.

2. Añádanse a 0,5 ml aproximadamente de la solución problema 4 ml de agua, 1 gota de bromo SR y 1,0 ml de amoniaco (~100 g/l) SR; la solución adquiere poco a poco un color verde azulado.

3. A 3 ml de la solución problema añádanse 5 ml de agua y 0,10 g de yoduro potásico R, y agítese; se forma un precipitado blanco (a diferencia de lo que ocurre con la quinina).

4. Añádanse a 3 ml de la solución problema 0,5 g de tartrato potásico sódico R y agítese; la solución no cambia (a diferencia de lo que ocurre con la quinina).

5. Añádanse a 1,0 ml de la solución problema unas gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1,0 ml de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

QUININA, SULFATO (TABLETAS)

Descripción. Cada tableta contiene una cantidad de sulfato de quinina que equivale en general a 300 mg de quinina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,06 g de quinina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 30 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 5 ml de la solución problema 2 gotas de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR; aparece una fluorescencia azul.

2. Añádase, gota a gota, bromo SR a 5 ml de la solución problema hasta que persista un color amarillo claro. A continuación agréguese 1,0 ml de amoniaco (~100 g/l) SR; aparece un color verde esmeralda.

3. A 5 ml de la solución problema añádanse 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1,0 ml de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

RESERPINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 100-250 µg de reserpina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 3 mg de reserpina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente anteriormente calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Mézclese 1 parte de la sustancia problema con 5 mg de 4-dimetilaminobenzaldehído R y 4 gotas de ácido acético glacial R. Añádanse a continuación 4 gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color verde. Agregúese aproximadamente 1 ml de ácido acético glacial R; el color vira a rojo.

2. Suspéndanse 2 partes de la sustancia problema en 3,0 ml de etanol (~750 g/l) SR, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 1 gota de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y unas gotas de nitrito sódico (10 g/l) SR; la solución adquiere poco a poco un color verde amarillento y emite una fluorescencia verdosa.

RETINOL (SOLUCION ORAL)

Descripción. En general, la solución contiene acetato o palmitato de retinol en un aceite vegetal adecuado a razón de 30 mg o 100 000 UI de retinol por ml.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varios envases para obtener el equivalente de 5 mg de acetato o palmitato de retinol y utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádase 1 gota de la solución problema a unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color morado intenso. Déjese reposar unos minutos; el color vira a rojo vinoso.

2. Mézclese 1 gota de la solución problema con 5 ml de cloroformo R, añádanse unos 0,5 ml de anhídrido acético R y 2 gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, y agítese bien; el color amarillento de la solución vira a azul oscuro.

RIBOFLAVINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 5 mg de riboflavina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 25 mg de riboflavina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 5 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 10 ml de agua caliente y agítese; se obtiene una suspensión amarilla que emite una fluorescencia verde. Agréguense unas gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR o de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; la fluorescencia desaparece.

2. Añádanse unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a 3 partes de la sustancia problema y agítese; aparece un color rojo intenso.

3. Añádanse 2,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR a 1 parte de la sustancia problema; a los pocos minutos aparece un color anaranjado. Déjese reposar unas horas; se forma un precipitado rojo.

RIFAMPICINA (CAPSULAS)

Descripción. En general, cada cápsula contiene 150-300 mg de rifampicina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 cápsula y calcúlese la cantidad equivalente a 20 mg de rifampicina.

2. Vacíese la cápsula, pésese la cantidad equivalente antes calculada, agítese con 10 ml de etanol deshidratado R, fíltrese, evapórese el filtrado hasta sequedad en baño María y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 mg aproximadamente de la sustancia problema 3 ml de agua y 3 gotas de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR, agítese y caliéntese hasta ebullición; aparece un color violeta.

2. Añádanse a 1 mg aproximadamente de la sustancia problema unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color naranja. Caliéntese en baño María durante 2 minutos; el color vira a rojo oscuro.

3. Añádanse a 5 mg de la sustancia problema aproximadamente 1 ml de piridina R, 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 2 gotas de cloruro de bencenosulfonilo R, y agítese bien; aparece un color violeta rojizo oscuro.

SALBUTAMOL, SULFATO (AEROSOL)

Descripción. El aerosol se presenta en botes presurizados y está constituido por una fina suspensión de sulfato de salbutamol en un agente propulsor adecuado, generalmente a razón de 100 µg por dosis.

Preparación de la muestra. Con los datos de la etiqueta, calcúlese el volumen de suspensión equivalente a 10 mg de salbutamol. Extráigase dicho volumen del envase, mézclese, agítese con 8 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse aproximadamente 0,1 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR a 2 ml de la solución problema; aparece un color anaranjado. Agréguense 10 mg de bicarbonato sódico R; se forma un precipitado turgente con desprendimiento de gas. Añádanse 1 ó 2 gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; la solución se vuelve incolora.

2. Añádanse a 2 ml de la solución problema 2 ó 3 gotas de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR; aparece un color amarillo. Agréguense 2 ó 3 gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color morado desaparece.

3. Añádanse a 2 ml de la solución problema 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1,0 ml de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

SALBUTAMOL, SULFATO (JARABE)

Descripción. El jarabe condene una cantidad de sulfato de salbutamol que en general equivale a 400 µg de salbutamol en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido bien homogeneizado de varios envases para obtener el equivalente de 5,0 mg de salbutamol y utilícese directamente como solución problema, dividida en 5 volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 2 volúmenes de la solución problema 1,0 ml de amoniaco (~100 g/l) SR y 0,5 g de cloruro sódico R. Extráigase dos veces con sendos volúmenes de 5,0 ml de cloroformo R. Pásense ambos extractos clorofórmicos a través de sulfato sódico anhidro R y evapórese hasta reducir el volumen hasta 2 ó 3 ml. Agréguense a continuación 1 ml de agua y 0,1 ml aproximadamente de cloruro férrico (25 g/l) SR y agítese vigorosamente; en la fase acuosa aparece un anillo de color violeta, mientras que la capa de cloroformo persiste incolora.

2. Añádanse a 1 volumen de la solución problema 2 ó 3 gotas de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y 2 ó 3 gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color morado desaparece.

3. Añádanse a 2 volúmenes de la solución problema 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1,0 ml de cloruro bárico (50 g/l) SR; aparece una turbiedad blanca.

SALBUTAMOL, SULFATO (PESARIOS)

Descripción. Cada pesario contiene una cantidad de sulfato de salbutamol que en general equivale a 1,0-4,0 mg de salbutamol.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 pesario y calcúlese la cantidad equivalente a 25 mg de salbutamol.

2. Tritúrense los pésanos que se necesiten, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y agítese con 10 ml de agua y 50 ml de petróleo ligero R. Sepárese la capa acuosa, lávese una vez con 20 ml de cloroformo R y utilícese como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádase aproximadamente 0,1 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR a 4 ml de la solución problema; aparece un color violeta rojizo. Agréguense 10 mg de bicarbonato sódico R; se forma un precipitado turgente con desprendimiento de gas. Añádanse 1 ó 2 gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; la solución se vuelve incolora.

2. Añádanse a 2,0 ml de la solución problema 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1,0 ml de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

3. Añádanse a 2,0 ml de la solución problema 2 ó 3 gotas de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y 2 ó 3 gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color morado desaparece.

SALBUTAMOL, SULFATO (TABLETAS)

Descripción. Cada tableta contiene una cantidad de sulfato de salbutamol que en general equivale a 2,0-4,0 mg de salbutamol.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 25 mg de salbutamol.

2. Tritúrense las tabletas, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 10 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádase aproximadamente 0,1 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR a 4 ml de la solución problema; aparece un color violeta rojizo. Agréguense 10 mg de bicarbonato sódico R; se forma un precipitado turgente y se desprende gas. Añádanse 1 ó 2 gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; la solución se vuelve incolora.

2. Añádanse a 2,0 ml de la solución problema 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1,0 ml de cloruro bárico (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

3. Añádanse a 2,0 ml de la solución problema 2 ó 3 gotas de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y 2 ó 3 gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color morado desaparece.

SALICILICO, ACIDO (LOCION)

Descripción. En general la loción contiene 50 mg de ácido salicílico en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Reúnase el contenido de varios envases para obtener el equivalente a 0,50 g de ácido salicílico y utilícese directamente como solución problema, divida en 5 volúmenes iguales.

2. Evapórense hasta sequedad en corriente de aire 2 volúmenes de la solución problema y utilícese el residuo como sustancia problema.

3. Introdúzcase 1 tira de papel de filtro en 2 volúmenes de la solución problema y déjese que ésta ascienda aproximadamente 4 cm. Sáquese la tira y córtense la porción sumergida y la que no se humedeció; séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (tira problema).

Pruebas de identidad

Comportamiento con el calor. Caliéntese la sustancia problema en un tubo de ensayo seco; la sustancia se funde, se sublima (recójase el sublimado) y finalmente hierve; un olor fenólico intenso reemplaza al olor picante inicial.

Punto de fusión del sublimado. 158°C aproximadamente.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

Añádanse 5 ml de agua a la mitad de 1 volumen de la solución problema y caliéntese suavemente. Introdúzcase en la solución una tira de papel indicador de pH R; el color vira hacia la acidez. Enfríese la solución y agréguense unas gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color violeta oscuro.

Prueba alternativa mediante la técnica del papel de filtro:

Deposítese sobre la tira problema 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece una mancha violeta intensa.

SODICO, BICARBONATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 325-650 mg de bicarbonato sódico.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,20 g de bicarbonato sódico.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema. Resérvese una pequeña cantidad de la sustancia problema para la prueba 1 y divídase el resto en 2 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A la pequeña cantidad de sustancia problema reservada agréguense unas cuantas gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR para humedecerla; valiéndose de un alambre de cromoníquel o platino montado en una varilla de vidrio, expóngase la mezcla a una llama no luminosa; aparece un color amarillo vivo.

2. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 5 ml de agua y 2 gotas de fenolftaleína/etanol SR; se produce un color rosa. Caliéntese hasta ebullición; se desprende gas y la solución vira a violeta rojizo.

3. Añádase a 1 parte de la sustancia problema 1 ml aproximadamente de ácido acético (~300 g/l) SR; se desprende un gas incoloro e inodoro. Hágase pasar el gas generado por 5 ml de hidróxido cálcico SR; se forma inmediatamente un precipitado blanco.

SODICO, CITRATO (SOLUCION ORAL)

Descripción. La solución contiene citrato sódico en un vehículo adecuado, generalmente a razón de 0,3 mol/l.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varios envases para obtener el equivalente de unos 0,3 g de citrato sódico y utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Valiéndose de un alambre de cromoníquel o platino montado en una varilla de vidrio, expóngase la solución problema a una llama no luminosa; se observa un color amarillo intenso.

2. Acidifíquense 2,0 ml de la solución problema con ácido acético (~300 g/l) SR, añádanse 2,0 ml de uranilo acetato de magnesio SR o uranilo acetato de cinc SR y ráspense las paredes del tubo para provocar la cristalización; se forma un precipitado cristalino de color amarillo claro.

3. Añádanse a 5 ml de la solución problema 3 ml de cloruro mercúrico (65 g/l) SR y caliéntese hasta ebullición, mientras hierve, agréguense a la mezcla unas gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color violeta desaparece inmediatamente y se forma un precipitado blanco.

4. La solución problema es alcalina frente al papel indicador de pH R.

SODICO, FLUORURO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 500 µg de fluoruro sódico.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 15 mg de fluoruro sódico.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, divida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese 1 parte de la sustancia problema con 10 ml de agua y fíltrese. Dilúyanse, en recipientes separados, 2,0 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR en agua hasta un volumen final de 50 ml y 1 ml de tiocianato amónico (75 g/l) SR en agua hasta un volumen final de 10 ml. Mézclense 1,0 ml de cada una de estas soluciones diluidas con 5 gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; se obtiene una solución roja. Agregúese gradualmente la solución problema a la mezcla reactiva; el color vira a amarillo.

2. Agítense 2 partes de la sustancia problema con 20 ml de agua y fíltrese. Evapórese el filtrado en baño María hasta un volumen aproximado de 5 ml. Enfríese y agréguense 1,0 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 1,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; la solución no acusa ningún cambio (a diferencia de lo que ocurre con otros haluros).

SODICO, NITRITO (INYECTABLE)

Descripción. El inyectable es una solución estéril que contiene en general 30 mg de nitrito sódico en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente de 0,3 g de nitrito sódico y utilícese directamente como solución problema, dividida en 4 volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Valiéndose de un alambre de cromoníquel o platino montado en una varilla de vidrio, expóngase la solución problema a una llama no luminosa; se observa un color amarillo intenso.

2. Acidifíquese 1 volumen de la solución problema con ácido acético (~300 g/l) SR y añádanse 2,0 ml de uranilo acetato de magnesio SR o uranilo acetato de cinc SR; se forma un precipitado cristalino amarillo.

3. Añádanse a 1 volumen de la solución problema 20 mg de sulfato ferroso R y 1,0 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR; se desprende gas y la solución adquiere un fuerte color verde parduzco.

4. A 1 volumen de la solución problema añádanse 2,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; se desprenden vapores nitrosos.

5. La solución problema es neutra frente al papel indicador de pH R.

SODICO, NITROPRUSIATO (POLVO SOLUBLE PARA INYECCIONES)

Descripción. Cada vial contiene una cantidad de polvo estéril que equivale en general a 50 mg de nitroprusiato sódico.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 vial y calcúlese la cantidad equivalente a 30 mg de nitroprusiato sódico.

2. Vacíese el vial, pésese la cantidad equivalente anteriormente calculada y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 3 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema en 4 ml de agua, añádanse 4 gotas de acetona R y 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un color naranja. Agréguense a continuación 4 ml de ácido acético (~300 g/l) SR; el color vira a púrpura.

2. Disuélvase 1 parte de la sustancia problema en 10 ml de agua, añádanse 1,0 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 1,0 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado floculento de color rosa claro.

3. Valiéndose de un alambre de cromoníquel o platino montado en una varilla de vidrio, expóngase a una llama no luminosa una pequeña porción de la sustancia problema humedecida con ácido clorhídrico (~250 g/l) SR; se observa un color amarillo intenso.

SODICO, VALPROATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 200-500 mg de valproato sódico. Las tabletas pueden tener un revestimiento de azúcar.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,40 g de valproato sódico.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, añádanse 5 ml de agua, remuévase bien, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Introdúzcase una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino montado en una varilla de vidrio en ácido clorhídrico (~420 g/l) SR y después en la solución problema y expóngase por último a una llama no luminosa; se observa un color amarillo vivo.

2. Añádanse a 1,0 ml de la solución problema 0,5 ml aproximadamente de cloruro cobaltoso(II) (30 g/l) SR; se forma un precipitado violeta soluble en tetracloruro de carbono R.

3. Añádanse a 1,0 ml de la solución problema unas gotas de yodobismutato potásico/ácido acético SR; se forma un precipitado violeta.

SULFACETAMIDA SODICA (SOLUCION OFTALMICA)

Descripción. La solución contiene generalmente 100 mg de sulfacetamida sódica en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varios envases para obtener el equivalente de 0,15 g de sulfacetamida sódica y utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a la solución problema 2,0 ml de ácido acético (~60 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Deposítese el precipitado sobre un papel de filtro, lávese con una pequeñísima cantidad de agua y séquese; punto de fusión, aproximadamente 183°C. (Resérvense los cristales para las pruebas 2, 3 y 4, divididos en 3 partes iguales.)

2. Disuélvase 1 parte de los cristales obtenidos en la prueba 1 en 2,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR caliente y enfríese en hielo. Añádanse 2 ó 3 gotas de nitrito sódico (10 g/l) SR, déjese reposar durante algunos minutos y agréguense 1,0 g de urea R y una solución de 10 mg de 2-naftol R disueltos en 2,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; se forma un precipitado rojo anaranjado.

3. A 1 parte de los cristales obtenidos en la prueba 1 añádanse 5 gotas de etanol (~750 g/l) SR y 5 gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y caliéntese suavemente; se percibe un tenue olor a acetato de etilo.

4. Acidifíquese 1 parte de los cristales obtenidos en la prueba 1 con ácido acético (~300 g/l) SR y añádanse 2,0 ml de uranilo acetato de magnesio SR o uranilo acetato de cinc SR; se forma un precipitado cristalino de color amarillo claro.

SULFADIAZINA (TABLETAS)

Descripción. En general cada tableta contiene 300-500 mg de sulfadiazina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 0,14 g y 15 mg de sulfadiazina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 0,14 g como sustancia problema 1, dividida en 2 partes iguales, y 15 mg como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 2,0 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR y 1,0 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR a 1 parte de la sustancia problema 1, agítese y déjese reposar durante 1 minuto. Con papel indicador de pH R e hidróxido sódico (~80 g/l) SR alcalícese la solución y añádanse 5 mg de 2-naftol R; aparece un color rojo intenso.

2. Añádanse 5 ml de agua, 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 2 gotas de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR a la sustancia problema 2. Caliéntese hasta ebullición; se forma un precipitado verde oliva. Déjese reposar; el precipitado vira a gris.

3. Añádanse 1,0 ml de agua y 1,0 ml de 4-dimetilaminobenzaldehído SR a 1 parte de la sustancia problema 1; aparece un color naranja amarillento.

SULFADIMIDINA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 500 mg de sulfadimidina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,20 g de sulfadimidina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en 8 partes iguales.

Pruebas de identidad

Comportamiento con el calor. Caliéntese una pequeña cantidad de la sustancia problema; se funde, adquiere color amarillo y despide un olor característico con desprendimiento de vapores blancos. Apliqúese calor intenso; la sustancia se vuelve marrón, luego negra y, cuando se inflama, arde con una llama luminosa.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 2 partes de la sustancia problema 1,0 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y 1,5 ml de agua. Agítese, fíltrese y agréguese al filtrado 1 ml de formaldehído SR; no se forma precipitado. Hágase hervir la mezcla; se vuelve amarilla y al enfriarse se separa un precipitado. Añádanse 4 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; el precipitado no se disuelve.

2. Añádase a 1 parte de la sustancia problema 1,0 ml de una mezcla compuesta de 0,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 9,5 ml de agua. Agítese y agréguense 2 gotas de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR; se forma un precipitado cuyo color pasa rápidamente del amarillo al verde claro. Agítese la mezcla; el color del precipitado vira rápidamente a marrón claro.

3. Añádanse a 3 partes de la sustancia problema 1,0 ml de agua y 1,0 ml de 4-dimetilaminobenzaldehído SR; aparece un color anaranjado amarillento.

TETRACICLINA, CLORHIDRATO (CAPSULAS)

Descripción. En general, cada cápsula contiene 250 mg de clorhidrato de tetraciclina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 cápsula y calcúlese la cantidad equivalente a 0,10 g de clorhidrato de tetraciclina.

2. Vacíense las cápsulas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada, agítese con 10 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 2 gotas de la solución problema a unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color violeta rojizo que se mantiene invariable durante más de 2 minutos. Déjese reposar durante 5 minutos y a continuación agréguense poco a poco 2,0 ml de agua; aparece un color amarillo.

2. En una cápsula de porcelana caliéntense 2,0 ml de cloruro de cinc (500 g/l) SR hasta que se forme nata. Añádanse 2 gotas de la solución problema y sígase calentando durante 1 minuto; aparece un color anaranjado amarillento.

3. Añádanse a 1,0 ml de la solución problema unas gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR y unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso que se disuelve en 5 ó 6 ml de amoniaco (~100 g/l) SR.

TETRACICLINA, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 250 mg de clorhidrato de tetraciclina. Las tabletas pueden tener un revestimiento.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,10 g de clorhidrato de tetraciclina.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 10 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 2 gotas de la solución problema a unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color violeta rojizo que se mantiene invariable durante más de 2 minutos. Déjese reposar durante 5 minutos y a continuación agréguense poco a poco 2,0 ml de agua; aparece un color amarillo.

2. En una cápsula de porcelana caliéntense 2,0 ml de cloruro de cinc (500 g/l) SR hasta que se forme nata. Añádanse 2 gotas de la solución problema y sígase calentando durante 1 minuto; aparece un color anaranjado amarillento.

3. A 1,0 ml de la solución problema añádanse unas gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR y unas gotas de nitrato de plata (40 g/l); se forma un precipitado blanco caseoso que se disuelve en 5 ó 6 ml de amoniaco (~100 g/l) SR.

TETRACICLINA, CLORHIDRATO (UNGÜENTO OFTALMICO)

Descripción. El ungüento contiene en general 10 mg de clorhidrato de tetraciclina por gramo de una base untuosa adecuada.

Preparación de la muestra. Sepárese y pésese una cantidad de ungüento equivalente a 30 mg de clorhidrato de tetraciclina y disuélvase en 25 ml de petróleo ligero R, calentándolo poco a poco en baño María. Reúnase el residuo por decantación, lávese con 3 porciones sucesivas de 25 ml de petróleo ligero R y utilícese como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a 1 mg aproximadamente de la sustancia problema; aparece un color violeta rojizo que vira a amarillo cuando se agregan 5 ó 6 ml de agua.

2. En una cápsula de porcelana caliéntense 2,0 ml de cloruro de cinc (500 g/l) SR hasta que se forme nata o hasta evaporación parcial, agréguese aproximadamente 1 mg de la sustancia problema y sígase calentando durante 1 minuto; aparece un color anaranjado amarillento.

3. Disuélvanse 10 mg de la sustancia problema en 1,0 ml de agua y añádanse unas gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR y unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso que se disuelve en 5 ó 6 ml de amoniaco (~100 g/l) SR.

TIAMINA, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 50 mg de clorhidrato de tiamina.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,05 g de clorhidrato de tiamina.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 5 ml de agua, fíltrese y utilícese el fitrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1,0 ml de la solución problema 1,0 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, 4 gotas de ferricianuro potásico (50 g/l) SR y 5 ml de 2-butanol R y agítese. Déjese que se separen las capas; con luz solar intensa o luz ultravioleta (365 nm) la capa de 2-butanol emite una fluorescencia azul que desaparece al acidificar la solución y reaparece al alcalizarla.

2. Añádanse a 1,0 ml de la solución problema 1 ó 2 gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR y unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco caseoso. Agréguense unas gotas de amoniaco (~100 g/l) SR y caliéntese; el precipitado se disuelve y la solución se torna color amarillo y luego marrón; al dejarla reposar aparece una turbiedad marrón.

TIOPENTAL SODICO (POLVO PARA INYECCIONES)

Descripción. Cada vial contiene una cantidad de polvo estéril que equivale en general a 0,5-1,0 g de tiopental sódico.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 vial y calcúlense las cantidades equivalentes a 0,05 y 0,5 g de tiopental sódico.

2. Vacíense los viales, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas y utilícense directamente 0,05 g como sustancia problema 1 y 0,5 g como sustancia problema 2, dividida en 2 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse 5 ml de agua a 1 parte de la sustancia problema 2, acidifíquese con ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, fíltrese, lávese el precipitado con agua, recristalícese con etanol (~150 g/l) SR y séquese a 105°C; punto de fusión, 160°C aproximadamente.

2. Valiéndose de una varilla de magnesia o de un alambre de cromoníquel o platino montado en una varilla de vidrio, expóngase a una llama no luminosa una pequeña cantidad de la sustancia problema 1 humedecida con unas gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; se observa un color amarillo vivo.

3. A la sustancia problema 1 que quedó después de la prueba 2 añádanse 2,0 ml de acetato de cobalto(II)/metanol SR caliente, caliéntese la mezcla, agréguense aproximadamente 40 mg de tetraborato sódico R en polvo y caliéntese de nuevo hasta ebullición; aparece un color violeta azulado.

4. En un tubo de ensayo fúndase 1 parte de la sustancia problema 2 con 1 g de hidróxido sódico R hasta poner el vidrio al rojo vivo; el producto fundido adquiere un color marrón rojizo y despide vapores. Expóngase a los vapores un trozo húmedo de papel indicador de pH R; el color vira a la alcalinidad. Enfríese el producto fundido, añádanse 2,0 ml de agua, mézclese bien y fíltrese. Acidifíquese el filtrado con ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y caliéntese poco a poco; una tira de papel de nitrato de plomo R expuesta a los vapores vira a marrón y luego a negro.

TOLBUTAMIDA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 500 mg de tolbutamida.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 1,0 g de tolbutamida.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 5 porciones de cloroformo R, cada una de 4 ml. Fíltrese y evapórese el filtrado poco a poco hasta sequedad en baño María; utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Viértanse poco a poco en 8 ml de agua 4 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y 0,20 g de la sustancia problema, y caliéntese en reflujo durante 30 minutos (puede utilizarse un matraz cónico de 25 ml con filtro de vacío). Enfríese la solución en agua helada y recójase el precipitado en un filtro. (Consérvese el filtrado para la prueba 2.) Recristalícese el precipitado con agua caliente y séquese a 105°C durante 3 horas; temperatura de fusión, 136°C aproximadamente.

2. Añádase al filtrado de la prueba 1 hidróxido sódico (~200 g/l) SR en cantidad suficiente para alcalizarlo y caliéntese; se percibe un olor a butilamina.

TRIMETOPRIMA (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 100-200 mg de trimetoprima.

Preparación de la muestra

1. Pésese 1 tableta y calcúlese la cantidad equivalente a 0,05 g de trimetoprima.

2. Tritúrense las tabletas necesarias, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 10 ml de cloroformo R, fíltrese, evapórese el filtrado hasta sequedad y utilícese el residuo como sustancia problema, dividida en 4 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y 1 gota de ácido nítrico (~1000 g/l) SR; aparece un color rojo.

2. A 1 parte de la sustancia problema 1 añádanse 5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y 1 gota de cloruro férrico (25 g/l) SR, y caliéntese la solución en baño María durante 3 minutos. Enfríese y agréguese a la solución amarilla 1 gota de ácido nítrico (~130 g/l) SR; la solución vira a rojo.

3. Añádanse a 2 partes de la sustancia problema 5 ml de una mezcla de 1 ml de ácido sulfúrico (~5 g/l) SR y 10 ml de agua; caliéntese. Agréguense luego 2 ml de una mezcla de 1,6 g de permanganato potásico R disuelto en suficiente hidróxido sódico (0,1 mol/l) SV para obtener un volumen final de 100 ml. Caliéntese hasta ebullición y añádanse a la solución caliente 0,4 ml de formaldehído SR. Mézclese, agréguese 0,5 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR, mézclese y vuélvase a hervir; el color de la mezcla vira de marrón a amarillo y el precipitado se disuelve. Añádanse a la solución 3 ml de cloroformo R y agítese el matraz enérgicamente; cuando la capa de cloroformo se examina con luz ultravioleta (365 nm) se observa una fluorescencia verde.

VERAPAMILO, CLORHIDRATO (TABLETAS)

Descripción. En general, cada tableta contiene 40-80 mg de clorhidrato de verapamilo. Las tabletas pueden tener un revestimiento de azúcar.

Preparación de la muestra

1. Si las tabletas tienen revestimiento, ráspense cuidadosamente para eliminarlo. Pésese 1 tableta o núcleo de tableta y calcúlense las cantidades equivalentes a 0,10 g y 20 mg de clorhidrato de verapamilo.

2. Tritúrense las tabletas o núcleos de tableta necesarios, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado y utilícense directamente 0,10 g como sustancia problema 1 y 20 mg como sustancia problema 2.

3. Agítese la sustancia problema 1 con 10 ml de agua, fíltrese y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Añádanse a 2,0 ml de la solución problema 0,20 ml de cloruro mercúrico (65 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

2. Añádanse a 2,0 ml de la solución problema unos 0,5 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y 4 gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR; se forma un precipitado violeta que se disuelve poco a poco dando lugar a una solución de color amarillo pálido.

3. Agítense 0,20 g de ácido cítrico R con 10 ml de anhídrido acético R. Añádase la sustancia problema 2 a 1,0 ml de la solución sobrenadante y caliéntese en baño María; aparece un color morado.

VINCRISTINA, SULFATO (POLVO PARA INYECCIONES)

Descripción. Cada vial contiene una cantidad de polvo estéril que equivale en general a 1-5 mg de sulfato de vincristina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de 1 vial y calcúlese la cantidad equivalente a 2,0 mg de sulfato de vincristina.

2. Vacíense los viales, pésese la cantidad equivalente antes calculada, agítese con 3 ml de una mezcla de 9 volúmenes de cloroformo R y 1 volumen de metanol R, y fíltrese. Evapórese el nitrado en baño María hasta sequedad a 40°C y utilícese el residuo como sustancia problema, dividida en 2 partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 10 mg de sulfato cérico amónico R en 1 ml aproximadamente de ácido fosfórico (~1440 g/l) SR, y añádase a 2 gotas de esta solución 1 parte de la sustancia problema; aparece un color violeta azulado que vira lentamente a marrón.

2. Añádanse a 1 parte de la sustancia problema 0,2 ml aproximadamente de vanillina/ácido clorhídrico SR y déjese reposar durante 1 minuto; se observa un color anaranjado.

YODO (SOLUCION)

Descripción. La solución contiene generalmente 25 mg de yodo y 25 mg de yoduro potásico o yoduro sódico, lo que equivale a 25 mg de yodo libre y aproximadamente 44 mg de yodo total en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Reúnase el contenido de varios envases para obtener el equivalente de 0,06 g de yodo total y utilícese directamente como solución problema.

2. Evapórese hasta sequedad en baño María la mitad del volumen de la solución problema, incinérese poco a poco para volatilizar el yodo libre que pudiera estar presente y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Dilúyase 1 gota de la solución problema con 10 ml de agua y añádase 1,0 ml de almidón SR; aparece un color azul intenso.

2. Disuélvanse 5 mg de la sustancia problema en 2,0 ml de agua y añádanse 5 gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo caseoso que es prácticamente insoluble en amoniaco (~100 g/l) SR y en ácido nítrico (~130 g/l) SR.

3. Disuélvanse 5 mg de la sustancia problema en 2,0 ml de agua, acidifíquese con 0,5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, añádanse 5 gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR y 2,0 ml de cloroformo R y agítese; la capa de cloroformo presenta un color violeta.

Si la solución contiene yoduro potásico, efectúese la siguiente prueba:

4. A 5 mg de la sustancia problema añádase 1,0 ml de agua y agítese hasta disolver; colóquese 1 gota de esta solución sobre un azulejo blanco. Viértanse sobre ella algunos cristales de cobaltinitrito sódico R; se forma un precipitado o aparece turbiedad (potasio).

Si la solución contiene yoduro sódico, efectúese la siguiente prueba:

5. Agítense 10 mg de la sustancia problema con 1,0 ml de agua, acidifíquese con 1 ó 2 gotas de ácido acético (~300 g/l) SR y agréguense 2,0 ml de uranilacetato de magnesio SR o uranilacetato de cinc SR; se forma un precipitado cristalino de color amarillo claro (sodio).

 

to previous section
to next section
 
 
The WHO Essential Medicines and Health Products Information Portal was designed and is maintained by Human Info NGO. Last updated: August 29, 2014