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Pruebas básicas para medicamentos - Sustancias farmacéuticas, plantas medicinales y formas farmacéuticas
(1999; 100 páginas) [English] [French] View the PDF document
Table of Contents
View the documentOrganización Mundial de la Salud
View the document1. Introducción
View the document2. Otros repertorios de pruebas sencillas
View the document3. Métodos analíticos para sustancias farmacéuticas
View the document4. Métodos analíticos para plantas medicinales
View the document5. Métodos analíticos para formas farmacéuticas
View the document6. Reactivos
View the documentNota de agradecimiento
View the documentOtras publicaciones de la OMS sobre preparaciones farmacéuticas
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5. Métodos analíticos para formas farmacéuticas

ALOPURINOL (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 100 mg de alopurinol.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlese la cantidad equivalente a 0,30 g de alopurinol.

2. Tritúrense los comprimidos, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, mézclese con 10 ml de hidróxido sódico (0,1 mol/l) SV y fíltrese. Acidifíquese el filtrado con ácido acético (~60 g/l) SR, fíltrese, lávese el precipitado con 3 ml de etanol deshidratado R y déjese reposar al aire durante 5 minutos. A continuación, séquese a 105 °C durante 3 horas y utilícese el material desecado como sustancia problema, dividida en seis partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase una parte de la sustancia problema en 5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, agréguese 1 ml de yoduro potásico mercúrico SR, llévese a ebullición y déjese reposar; se forma un precipitado floculento de color amarillo.

2. Disuélvanse cuatro partes de la sustancia problema en una mezcla de 2 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 2 ml de agua. Agréguense 3 ml de ácido cítrico (90 g/l) SR, y agítese enérgicamente; se forma un precipitado blanco.

3. Disuélvase por calentamiento una parte de la sustancia problema en 25 ml de agua, enfríese y fíltrese. Agréguense 1 ml de amoniaco (~100 g/l) SR y 1 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR a 5 ml del filtrado (el resto se reserva para la cuarta prueba); se forma un precipitado blanco.

4. Agréguense 0,5 ml de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR a 5 ml del filtrado sobrante de la tercera prueba; se forma un precipitado azul.

AMIKACINA, SULFATO DE (SOLUCION INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 250 mg de sulfato de amikacina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 1,0 g de sulfato de amikacina, y utilícese directamente como solución problema 1, dividida en dos volúmenes iguales.

2. Dilúyase con agua un volumen de la solución problema 1 hasta 25 ml, y utilícese como solución problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguese 1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR a 3 ml de la solución problema 2, mézclese, y agréguense 2 ml de nitrato de cobalto(II) (10 g/l) SR; aparece un color violeta.

2. Agréguense lentamente 2 ml de antrona SR a un volumen de la solución problema 1; aparece un color violeta azulado.

3. Agréguense unas gotas de cloruro de bario (50 g/l) SR a 2 ml de la solución problema 2; se forma un precipitado blanco prácticamente insoluble en ácido clorhídrico (~250 g/l) SR.

Pruebas de degradación

Cualquier cambio de color o alteración de las características físicas de la solución problema 1 suelen ser signos indicativos de degradación importante.

AZATIOPRINA SÓDICA (POLVO PARA SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada frasco contiene polvo estéril de azatioprina sódica equivalente a 50-100 mg de azatioprina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de un frasco y calcúlese la cantidad equivalente a 0,05 g de azatioprina.

2. Vacíense los frascos, pésese la cantidad equivalente antes calculada, y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en tres partes iguales.

3. Disuélvase una parte de la sustancia problema en 100 ml de agua, y utilícese como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 1 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 10 mg de cinc R en polvo a 5 ml de la solución problema. Déjese reposar durante 5 minutos; el color de la disolución vira a amarillo. Fíltrese, enfríese en hielo, y agréguense tres o cuatro gotas de nitrito sódico (10 g/l) SR y cinco o seis gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR. Agítese y déjese reposar durante 2 minutos. A continuación, agréguense unos 0,25 g de urea R, agítese y déjese reposar de nuevo durante 2 minutos. Agréguense 0,5 ml de N-(1-naftil)etilenodiamina/etanol SR; se forma una disolución de color violeta rojizo.

2. Transfiéranse dos partes de la sustancia problema a un tubo de ensayo, agréguense 0,05 g de nitrato potásico R y unos 0,1 g de hidróxido potásico R, y caliéntese con cuidado hasta que la mezcla se funda. Enfríese, disuélvase el residuo en 20 ml de agua, y fíltrese. Agréguense 1,5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y cinco o seis gotas de cloruro de bario (50 g/l) SR a 5 ml del filtrado; se forma una turbidez blanca.

3. Agréguense 0,5 ml de ácido fosfovolfrámico (10 g/l) SR y 0,5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR a 1 ml aproximadamente de la solución problema; se forma un precipitado blanco.

BARIO, SULFATO DE (POLVO PARA SUSPENSIÓN)

Descripción. Polvo de color blanco o ligeramente amarillento; voluminoso o granulado.

Preparación de la muestra. Utilícese el polvo directamente como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Suspéndanse 20 mg de la sustancia problema en aproximadamente 1 ml de ácido clorhídrico (~420 g/l) SR. Introdúzcase la suspensión en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un color verde claro.

2. Agréguense 10 ml de agua y aproximadamente 1 g de carbonato sódico anhidro R a 0,30 g de la sustancia problema, hiérvase durante 5 minutos y fíltrese. Acidifíquese el filtrado con ácido clorhídrico (~420 g/l) SR, y agréguese 1 ml de cloruro de bario (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

3. Agréguense a 1 g aproximadamente de la sustancia problema 1 ml de ácido acético (~300 g/l) SR y 25 ml de agua, y llévese a ebullición. Sin dejar de agitar, enfríese y fíltrese; si el filtrado está turbio, repítase el proceso de filtración hasta obtener una solución transparente, y agréguese entonces 1 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR; en un plazo de 30 minutos no aparece opalescencia alguna (ausencia de sales solubles de bario).

BECLOMETASONA, DIPROPIONATO DE (AEROSOL)

Descripción. El aerosol, que se suministra en un recipiente presurizado, contiene una suspensión fina de dipropionato de beclometasona en un propulsor adecuado, por lo general equivalente a 50 μg por dosis del pulverizador.

Preparación de la muestra

1. Colóquense 25 ml de etanol (~750 g/l) SR en un vaso de precipitado pequeño, y aplíquense bajo la superficie del disolvente 60 dosis del pulverizador, que equivalen a unos 3 mg de dipropionato de beclometasona. Utilícese esta disolución como solución problema.

2. Evapórense hasta sequedad 10 ml de la solución problema, y utilícese el residuo como sustancia problema 1.

3. Evapórense hasta sequedad 15 ml de la solución problema, y utilícese el residuo como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase la sustancia problema 1 en unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, y déjese reposar durante 5 minutos; se forma una disolución de color pardo rojizo oscuro. Viértase la disolución con sumo cuidado en 10 ml de agua; se forma un precipitado de color gris azulado muy claro.

2. Disuélvase la sustancia problema 2 en 2,0 ml de etanol (~750 g/l) SR. Agitando bien tras cada adición, agréguense 1,0 ml de hidróxido de tetrametilamonio/etanol SR y 1,0 ml de cloruro de trifeniltetrazolio/etanol SR. Déjese reposar durante 20 minutos en un lugar oscuro; aparece un color rojo.

BENCILPENICILINA BENZATÍNICA (POLVO PARA SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada frasco contiene polvo estéril de bencilpenicilina benzatínica equivalente a 1,44 g (2,4 MUI) de bencilpenicilina.

Preparación de la muestra. Vacíense los frascos y utilícese directamente su contenido como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 3 ml de agua, 0,1 g de clorhidrato de hidroxilamina R y 1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR a 5 mg de la sustancia problema, mézclese y déjese reposar durante 5 minutos. A continuación, agréguense 2 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color violeta parduzco.

2. Agréguense con cuidado una gota de agua y 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a 2 mg de la sustancia problema, y mézclese; la disolución resultante es prácticamente incolora. Caliéntese al baño de María durante 1 minuto; la disolución sigue siendo casi incolora o vira a amarillo claro.

3. Agréguense una gota de agua y 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a 2 mg de la sustancia problema, enfríese, y agréguense dos gotas de formaldehído SR; la disolución sigue siendo casi incolora. Caliéntese al baño de María durante 1 minuto; la disolución vira a pardo rojizo.

4. Disuélvanse 10 mg de la sustancia problema en 1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, y agréguense 3 ml de agua y 1 ml de permanganato potásico (10 g/l) SR; aparece un color verde. Caliéntese la disolución; se percibe claramente el olor del benzaldehído.

BENCILPENICILINA PROCAÍNICA (POLVO PARA SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada frasco contiene polvo estéril equivalente a 1-3 g de bencilpenicilina procaínica.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de un frasco y calcúlese la cantidad equivalente a 30 mg de bencilpenicilina procaínica.

2. Vacíese el frasco, pésese la cantidad equivalente antes calculada y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en seis partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase una parte de la sustancia problema en 3 ml de agua, agréguense 0,1 g de clorhidrato de hidroxilamina R y 1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, y déjese reposar durante 5 minutos. Agréguense 1,3 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 10 gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color rojo violado.

2. Disuélvase una parte de la sustancia problema en 2 ml de agua, y agréguense dos o tres gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma un precipitado floculento de color crema.

3. Agréguese a una parte de la sustancia problema una disolución de 10 mg de paraformaldehído R en 1 ml aproximadamente de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; se forma una disolución prácticamente incolora. Caliéntese al baño de María durante 2 minutos; aparece un color violeta parduzco.

4. Disuélvase una parte de la sustancia problema en 2 ml de agua, y agréguense cinco gotas de yodo SR; se forma un precipitado pardo.

5. Disuélvase una parte de la sustancia problema en 2 ml de agua, y agréguense cinco gotas de yoduro potásico mercúrico SR; se forma un precipitado blanco.

6. Disuélvase una parte de la sustancia problema en 1 ml de agua, y agréguense cinco gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, 10 gotas de nitrito sódico (10 g/l) SR y 1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR. A continuación, agréguense 5 mg de 2-naftol R; aparece un color rojo.

BICARBONATO SÓDICO (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 14 mg de bicarbonato sódico en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de vanas ampollas para obtener el equivalente a 0,30 g de bicarbonato sódico, y utilícese directamente como solución problema, dividida en tres volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Introdúzcanse unas gotas de la solución problema en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un intenso color amarillo.

2. Dilúyase un volumen de la solución problema con 3 ml de agua, y agréguense dos gotas de fenolftaleína/etanol SR; aparece un color rosado. Llévese a ebullición; se desprende un gas incoloro e inodoro, y el color de la disolución vira a violeta rojizo.

3. Dilúyase un volumen de la solución problema con 3 ml de agua, y agréguense unas gotas de sulfato magnésico (50 g/l) SR; no se forma precipitado alguno. Llévese la mezcla a ebullición; se forma un precipitado blanco.

CETRIMIDA (CREMA)

Descripción. Por lo general, la crema contiene 5 mg de cetrimida en 1,0 g de una base adecuada.

Preparación de la muestra

1. Sepárese y pésese una cantidad equivalente a 10 mg de cetrimida, y utilícese directamente como sustancia problema.

2. Sepárese y pésese una cantidad equivalente a 20 mg de cetrimida, transfiérase aun tubo de ensayo, agréguense 10 ml de cloruro sódico (100 g/l) SR, y agítese bien. Caliéntese al baño de María, sin dejar de agitar para conseguir que la emulsión se separe. Extráigase el tubo de ensayo del baño de María, enfríese, fíltrese la fase acuosa, y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Transfiérase la sustancia problema a un tubo de ensayo tapado, y agítese con 10 ml de agua; se forma gran cantidad de espuma (la disolución se reserva para la segunda prueba).

2. Agréguense 5 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR a 5 ml de la disolución preparada en la primera prueba. Agítese, fíltrese, y agréguense 5 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma una opalescencia tenue. Déjese reposar durante 30 minutos en un lugar oscuro; se forma un precipitado gris amarillento.

3. Agréguense 1 ml de ácido sulfámico (100 g/l) SR, una gota de naranja de metilo/etanol SR y 2 ml de diclorometano R a 5 ml de agua, y agítese; la capa de diclorometano se mantiene incolora. Agréguense 3 ml de la solución problema (el resto se reserva para la cuarta prueba), agítese y déjese reposar para que se separen las distintas capas; la capa de diclorometano aparece de color amarillo.

4. Coloqúese la disolución sobrante de la tercera prueba sobre un baño de María, redúzcase el volumen a unos 2 ml, y agréguense 2 ml de ferricianuro potásico (50 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo.

CIMETIDINA (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 200 mg de cimetidina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 0,4 g de cimetidina, y utilícese directamente como solución problema, dividida en dos volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Dispóngase un volumen de la solución problema en un tubo de ensayo, y evapórese hasta sequedad sobre un baño de María. Préndase fuego al residuo; las emanaciones generadas oscurecen el papel de nitrato de plomo R.

2. Dilúyase un volumen de la solución problema con 10 ml de agua. Agréguense una gota de amoniaco (~100 g/l) SR y una gota de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR a 1 ml de esta disolución diluida (el resto se reserva para la tercera prueba), y caliéntese al baño de María; se forma un precipitado verde grisáceo, soluble en un exceso de amoniaco (~100 g/l) SR.

3. Agréguense unas gotas de yodobismutato potásico/ácido acético SR a 1 ml de la disolución diluida sobrante de la segunda prueba; se forma un precipitado anaranjado.

CLORPROMAZINA, CLORHIDRATO DE (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 25 mg de clorhidrato de clorpromazina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 0,05 g de clorhidrato de clorpromazina, evapórese hasta sequedad sobre un baño de María, y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 10 mg de la sustancia problema en 1,5 ml de agua, y agréguese 1 ml de tosilcloramida sódica (40 g/l) SR; se forma una disolución turbia de color violeta azulado. Agítese; en las paredes del tubo de ensayo se forma un depósito resinoso oscuro. Agréguense 4 ml de acetato de etilo R, y agítese; la capa de acetato de etilo vira a violeta rojizo.

2. Disuélvanse unos 10 mg de la sustancia problema en 3 ml de agua, y agréguese 1 ml de acetato de etilo R, dos gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y dos gotas de cloramina B (50 g/l) SR; la capa acuosa vira a rojo, mientras que la capa de acetato de etilo sigue siendo incolora (permite distinguir la clorpromazina de la prometazina).

3. Disuélvase el resto de la sustancia problema en 5 ml de agua, agréguense cinco gotas de amoniaco (~100 g/l) SR, caliéntese hasta que se formen gotas grasas y fíltrese. Agréguense al filtrado 1 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

CLORURO SÓDICO (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 9 mg de cloruro sódico en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 30 mg de cloruro sódico; si fuera necesario, redúzcase el volumen por evaporación o dilúyase con agua hasta unos 3 ml. Utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Introdúzcanse unas gotas de la solución problema en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un intenso color amarillo.

2. Agréguense tres gotas de ácido nítrico (~130 g/l) SR y tres gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR a 2 ml de la solución problema, y agítese; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

CLOXACILINA SÓDICA (POLVO PARA SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada frasco contiene polvo estéril de cloxacilina sódica equivalente a 500 mg de cloxacilina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de un frasco y calcúlese la cantidad equivalente a 30 mg de cloxacilina sódica.

2. Vacíese el frasco, pésese la cantidad equivalente antes calculada, y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en seis partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvase una parte de la sustancia problema en 3 ml de agua, y fíltrese. Agréguense al filtrado 0,10 g de clorhidrato de hidroxilamina R y 1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, y déjese reposar durante 5 minutos. A continuación, agréguense 1,3 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 0,5 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color rojo violeta oscuro.

2. Disuélvanse dos partes de la sustancia problema en 2 ml de agua, y agréguense 2 ml de una disolución de 2 ml de tartrato potásico cúprico SR en 6 ml de agua; se forma inmediatamente una disolución de color azul claro.

3. Disuélvase una parte de la sustancia problema en 1 ml de agua, agítese y fíltrese. Agréguese al filtrado una gota de cloruro férrico (25 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo verdoso.

4. Agréguese una pequeña cantidad de la sustancia problema a 10 mg de paraformaldehído R disuelto en 1 ml aproximadamente de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color amarillo claro. Caliéntese la mezcla en un baño de María durante 2 minutos, y enfríese; el color de la disolución vira a parduzco.

5. Disuélvase una parte de la sustancia problema en 5 ml de agua, y fíltrese. Acidifíquese con unos 0,5 ml de ácido acético glacial R y fíltrese a través de un papel de filtro porosidad gruesa. Agréguese 1 ml de acetato de uranilo y magnesio SR a 2 ml del filtrado, y rásquese el interior del tubo de ensayo con una barrita de vidrio para inducir la cristalización; se forma un precipitado cristalino de color amarillo.

CROMOGLICATO SÓDICO (CÁPSULAS PARA INHALACIÓN)

Descripción. Por lo general, cada cápsula contiene 20 mg de cromoglicato sódico mezclado con lactosa en una proporción de 1:1.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de una cápsula y calcúlese la cantidad equivalente a 0,06 g de cromoglicato sódico.

2. Vacíense las cápsulas, pésese la cantidad equivalente antes calculada, y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en tres partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 2 ml de agua y 2 ml de hidróxido sódico (~200 g/l) SR a una parte de la sustancia problema. Hiérvase durante 1 minuto; se forma una disolución amarilla. Déjese reposar durante 30 minutos, y agréguense 0,5 ml de ácido diazobencenosulfónico SR2; aparece un color rojo oscuro.

2. Agréguense 2 ml de tartrato potásico cúprico SR a una parte de la sustancia problema, y caliéntese; se forma un precipitado rojo.

3. Humedézcase una parte de la sustancia problema con dos gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, e introdúzcase la mezcla en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un intenso color amarillo.

DEXTRANO 70 (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, la solución estéril inyectable contiene 6 g de dextrano 70 en 100 ml de un vehículo adecuado (normalmente solución glucosada o solución salina).

Preparación de la muestra. Sepárese un volumen equivalente a 0,12 g de dextrano 70, y utilícese directamente como solución problema, dividida en cuatro volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

Para el dextrano 70 en solución glucosada:

Agréguense 5 ml de tartrato potásico cúprico SR a un volumen de la solución problema, y llévese a ebullición; se forma un precipitado de color rojo ladrillo. Fíltrese y agréguense al filtrado unos 1,5 ml de ácido clorhídrico (~420 g/l) SR. Hiérvase durante 5 minutos, enfríese y neutralícese con carbonato sódico R hasta que se detenga la efervescencia. Agréguense 2 ml de tartrato potásico cúprico SR, y llévese nuevamente a ebullición; se forma otra vez un precipitado de color ladrillo.

Para el dextrano 70 en solución salina:

1. Agréguense 5 ml de tartrato potásico cúprico SR a un volumen de la solución problema, y llévese a ebullición; la disolución sigue siendo verdosa, y no se forma precipitado alguno. Dilúyanse con agua otros 0,5 ml de la solución problema hasta 5 ml. Agréguense unos 0,5 ml de ácido clorhídrico (~420 g/l) SR, hiérvase durante 5 minutos, enfríese y neutralícese con carbonato sódico R hasta que se detenga la efervescencia. Agréguense 2 ml de tartrato potásico cúprico SR, y llévese nuevamente a ebullición; se forma un precipitado de color rojo ladrillo.

2. Introdúzcase la solución problema en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un intenso color amarillo.

3. Acidifíquese un volumen de la solución problema con un pequeño volumen de ácido nítrico (~130 g/l) SR, y agréguense 2 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco y grumoso. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguensele unas gotas de amoniaco (~100 g/l) SR; el precipitado se disuelve.

DIFENHIDRAMINA, CLORHIDRATO DE (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 25-50 mg de clorhidrato de difenhidramina.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlese la cantidad equivalente a 0,20 g de clorhidrato de difenhidramina.

2. Tritúrense los comprimidos, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en cuatro partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Colóquese una pequeña cantidad de la sustancia problema en una placa para ensayo en blanco, y agréguese una gota de una mezcla de aproximadamente 0,5 ml de ácido nítrico (~1000 g/l) SR y aproximadamente 0,5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece momentáneamente un color violeta, que vira primero a rojo y finalmente a amarillo.

2. Agréguense 5 ml de agua a dos partes de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 3 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y hiérvase durante 3 minutos. Enfríese el tubo de ensayo en hielo y rásquese el interior del tubo de ensayo con una barrita de vidrio para inducir la cristalización. Sepárense los cristales y séquense con desecante de gel de silicio R; punto de fusión: en torno a los 64 °C. Si el punto de fusión fuera inferior a 64 °C, procédase a recristalizar en 1 ó 2 ml de agua.

3. Agréguense 5 ml de agua a una parte de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 0,5 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoníaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

DOXICICLINA, HICLATO DE (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 20 mg de hiclato de doxiciclina1 en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

1 Recogido con el nombre de clorhidrato de doxiciclina en Pruebas básicas para sustancias farmacéuticas, 1986.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 0,16 g de hiclato de doxiciclina, y utilícese directamente como solución problema, dividida en cuatro volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a un volumen de la solución problema; aparece un color amarillo intenso.

2. Colóquense 2 ml de cloruro de cinc (500 g/l) SR en un cápsula de porcelana y caliéntense en un hornillo o sobre una llama pequeña hasta que se forme una película en la superficie de la solución. Agréguense entonces dos gotas de la solución problema y sígase calentando durante 1 minuto; aparece un color amarillo anaranjado.

3. Agréguese una gota de cloruro férrico (25 g/l) SR a un volumen de la solución problema; aparece un color pardo rojizo oscuro.

4. Agréguense 0,5 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 0,5 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR a un volumen de la solución problema; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

Prueba de degradación

Cualquier cambio de color de la solución problema suele ser indicativo de degradación importante.

DOXICICLINA, HICLATO DE (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 100 mg de hiclato de doxiciclina.1

1 Recogido con el nombre de clorhidrato de doxiciclina en Pruebas básicas para sustancias farmacéuticas, 1986.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlense las cantidades equivalentes a 0,10 g y 25 mg de hiclato de doxiciclina.

2. Tritúrense los comprimidos, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado, y utilícense directamente 0,10 g como sustancia problema 1 y 25 mg como sustancia problema 2.

3. Agítese la sustancia problema 1 con 10 ml de agua, y fíltrese. Utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a la sustancia problema 2; aparece un color amarillo intenso.

2. Colóquense 2 ml de cloruro de cinc (500 g/l) SR en un cápsula de porcelana, y caliéntense en un hornillo o sobre una llama pequeña hasta que se forme una película en la superficie de la solución. Agréguense entonces dos gotas de la solución problema y sígase calentando durante 1 minuto; aparece un color amarillo anaranjado.

3. Agréguese una gota de cloruro férrico (25 g/l) SR a 2 ml de la solución problema; aparece un color pardo rojizo oscuro.

4. Agréguense 0,5 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 0,5 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR a 1 ml de la solución problema; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

DOXORUBICINA, CLORHIDRATO DE (POLVO PARA SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada frasco contiene polvo estéril equivalente a 10-50 mg de clorhidrato de doxorubicina.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de un frasco y calcúlese la cantidad equivalente a 0,07 g de clorhidrato de doxorubicina.

2. Vacíense los frascos, pésese la cantidad equivalente antes calculada, y utilícese directamente como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Colóquese una pequeña cantidad de la sustancia problema en una placa para ensayo en blanco, y agréguese una gota de formaldehído/ácido sulfúrico SR; el color rojo anaranjado de la sustancia vira a violeta.

2. Disuélvanse unos 2 mg de la sustancia problema en 2 ml de metanol R. Agréguense 2 ml de agua y una gota de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; el color rojo anaranjado de la sustancia vira a violeta azulado.

3. Disuélvanse 0,05 g de la sustancia problema en 1 ml de agua, agréguense cinco gotas de amoniaco (~100 g/l) SR, y fíltrese. Acidifíquese el filtrado con ácido nítrico (~130 g/l) SR y agréguese 1 ml de nitrato de plata (~40 g/l) SR; se forma un precipitado grumoso de color blanco, soluble en amoniaco (~100 g/l) SR, pero prácticamente insoluble en ácido nítrico (~1000 g/l) SR.

EPINEFRINA, HIDROGENOTARTRATO DE (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con el equivalente a 1,0 mg de epinefrina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de vanas ampollas para obtener el equivalente a 10 mg de hidrogenotartrato de epinefrina; si fuera necesario, redúzcase el volumen por evaporación o dilúyase con agua hasta 10 ml. Utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense una o dos gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR a 5 ml de la solución problema; se forma una disolución verde. Agréguese una gota de amoniaco (~260 g/l) SR; el color de la disolución vira a rojo oscuro.

2. Agréguense 1 ml de ácido sulfúrico (~5 g/l) SR y 3 ml de molibdato amónico (95 g/l) SR a 2 ml de la solución problema, y mézclese; aparece un color anaranjado. A continuación, agréguense con precaución, mezclando al mismo tiempo, 2 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; se forma una disolución de color verde amarillento.

3. Agréguense 2 ml de bromuro potásico (100 g/l) SR, 2 ml de resorcinol (20 g/l) SR y 3 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a 2 ml de la solución problema, y caliéntese al baño de María durante 5 a 10 minutos; aparece un color azul oscuro que vira a rojo cuando la disolución se enfría y se vierte en agua.

FENITOÍNA (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 50 mg de fenitoína.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de un comprimido y calcúlese la cantidad equivalente a 0,08 g de fenitoína.

2. Tritúrense los comprimidos, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en dos partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 4 ml de etanol (~750 g/l) SR a una parte de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado cuatro gotas de cloruro de cobalto(II) (30 g/l) SR y una gota de amoniaco (~260 g/l) SR; aparece un color violeta azulado.

2. Colóquese la mitad de la parte restante de la sustancia problema en una placa de ensayo, agréguensele dos gotas de amoniaco (~100 g/l) SR y una gota pequeña de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR, y mézclese bien con una barrita de vidrio; se forma un precipitado de color rosa.

FENITOÍNA SÓDICA (CÁPSULAS)

Descripción. Por lo general, cada cápsula contiene 25-100 mg de fenitoína sódica.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de una cápsula y calcúlese la cantidad equivalente a 0,08 g de fenitoína sódica.

2. Vacíense las cápsulas, pésese la cantidad equivalente antes calculada, y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en cuatro partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 4 ml de diclorometano R y cuatro gotas de cloruro de cobalto(II) (30 g/l) SR a dos partes de la sustancia problema, y agítese; se forma un voluminoso precipitado de color violeta azulado (permite distinguir la fenitoína sódica de la fenitoína).

2. Colóquese la mitad de una parte de la sustancia problema en una placa de ensayo, agréguensele dos gotas de amoniaco (~100 g/l) SR y una gota pequeña de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR, y mézclese bien con una barrita de vidrio; se forma un precipitado de color rosa.

FITOMENADIONA (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 10 mg de fitomenadiona en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 20 mg de fitomenadiona; si fuera necesario, redúzcase el volumen por evaporación o dilúyase con agua hasta unos 2 ml. Utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Dilúyase aproximadamente 1 ml de la solución problema con 10 ml de etanol (~750 g/l) SR, y agréguense 3 ml de hidróxido potásico/etanol SR; aparece un color verde. Déjese reposar durante 1 ó 2 minutos; el color vira a azul. Déjese reposar unos 15 minutos más; el color vira a rojo parduzco.

2. Agréguense tres gotas de la solución problema a 1 ml aproximadamente de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color naranja parduzco. Caliéntese la disolución; el color vira a pardo oscuro.

3. Agréguense a tres gotas de la solución problema 5 ml de etanol (~750 g/l) SR y de dos a cinco gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR, y agítese; el color del permanganato se debilita inmediatamente.

FLUCITOSINA (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 500 mg de flucitosina.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlese la cantidad equivalente a 0,30 g flucitosina.

2. Tritúrense los comprimidos, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 30 ml de agua, fíltrese, y utilícese el filtrado como solución problema, dividida en seis volúmenes iguales.

3. Evapórense hasta sequedad dos volúmenes de la solución problema sobre un baño de María, y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Punto de fusión de la sustancia problema: en torno a los 295 °C, con descomposición.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 5 ml de agua, 1,5 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y 0,5 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR a un volumen de la solución problema, y agítese durante 2 minutos. Agréguense 0,5 ml de 2-naftol SR; se forma un precipitado de color pardo amarillento.

2. Agréguense 5 ml de agua y 2 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR a un volumen de la solución problema, agítese y déjese reposar durante 2 ó 3 minutos; se forma un precipitado blanco.

3. Agréguense 2 ml de bromo SR a medio volumen de la solución problema; el color del bromo se debilita. Agréguense 4 ml de hidróxido de bario (40 g/l) SR recién preparado; se forma un precipitado de color púrpura.

4. Mézclense tres gotas de dicromato potásico (100 g/l) SR con unos 0,5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR. Caliéntese al baño de María durante 5 minutos; la disolución humedece las paredes del tubo de ensayo. Agréguense 10 mg de la sustancia problema, agítese bien y caliéntese de nuevo al baño de María durante 5 minutos; el color vira a verde y la disolución deja de humedecer las paredes del tubo de ensayo.

FUMARATO FERROSO (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene una cantidad de fumarato ferroso equivalente a 60 mg de hierro.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlense las cantidades equivalentes a 0,5 g y 0,05 g de fumarato ferroso.

2. Tritúrense los comprimidos, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado, y utilícense directamente 0,5 g como sustancia problema 1 y 0,05 g como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 20 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR a la sustancia problema 1, y caliéntese al baño de María durante 15 minutos. Fíltrese todavía caliente y enfríese el filtrado en hielo; se forma un precipitado blanco (que se reserva para la segunda prueba). Lávese el precipitado con agua acidificada y séquese a 105 °C. Disuélvase el precipitado en 5 ml de carbonato sódico (50 g/l) SR, y agréguense 0,5 ml de permanganato potásico (10 g/l) SR; el color del permanganato potásico se desvanece, y se forma una disolución parduzca.

2. Agréguense 2 ml de ferricianuro potásico (50 g/l) SR a 2 ml del filtrado obtenido en la primera prueba; se forma un precipitado de intenso color azul oscuro, insoluble en ácido clorhídrico (~70 g/l) SR.

3. Mézclese la sustancia problema 2 con 0,10 g de resorcinol R, agréguense entre 5 y 10 gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, y caliéntese a fuego lento; se forma una masa semisólida de color rojo oscuro. Enfríese, agréguense 25 ml de agua, revuélvase para favorecer la disolución y fíltrese. Agréguense 10 ml de agua a 1 ml del filtrado, y agítese; se forma una disolución de color amarillo anaranjado con fluorescencia verde. Alcalinícese la disolución agregando unas gotas de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; se forma una disolución de color rojo con fluorescencia verde.

GENTAMICINA, SULFATO DE (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 10-40 mg de sulfato de gentamicina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 0,20 g de sulfato de gentamicina; si fuera necesario redúzcase el volumen por evaporación o dilúyase con agua hasta 5 ml. Utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense a 1 ml de la solución problema cuatro gotas de agua, unos 0,5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y una disolución de 5 mg de 1-naftol R en una gota de etanol (~750 g/l) SR; aparece un color amarillo.

2. Agréguense a 1 ml de la solución problema 0,10 g de acetato sódico R y una disolución de 20 mg de hidrato de tricetohidrindeno R en 2 ml de agua. Mézclese y caliéntese al baño de María durante 5 minutos; aparece un color violeta oscuro.

3. Dilúyase 1 ml de la solución problema con 1 ml de agua, y agréguense cinco gotas de yoduro potásico mercúrico alcalino SR; se forma una disolución turbia de color blanco amarillento.

4. Dilúyase 1 ml de la solución problema con 2 ml de agua. Agréguense cinco gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y cinco gotas de cloruro de bario (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

GLUCONATO CÁLCICO (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 100 mg de gluconato cálcico en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Dilúyase con agua el contenido de una ampolla para obtener una concentración de gluconato cálcico de 10 mg/ml, y utilícese como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Evapórese hasta sequedad 1 ml de la solución problema sobre un baño de María, agréguese una disolución de 5 mg de 2-naftol R en 1 ml aproximadamente de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, y caliéntese al baño de María durante 1 minuto; aparece un color azul verdoso oscuro.

2. Agréguese gota a gota amoniaco (~100 g/l) SR a 2 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR, hasta que se disuelva el precipitado marrón que se forma inicialmente. Agréguese 1 ml de la solución problema, y hiérvase durante 1 ó 2 minutos; se forma un espejo de plata.

3. Agréguense cinco gotas de oxalato amónico (25 g/l) SR a 2 ml de la solución problema; se forma un precipitado blanco. Agréguense unas gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR a una porción del precipitado; éste se disuelve. Agréguense unas gotas de ácido acético (~300 g/l) SR a la porción restante del precipitado; éste apenas se disuelve.

Prueba de degradación

Cualquier cambio de color de la solución problema suele ser indicativo de degradación importante.

HIDRALAZINA, CLORHIDRATO DE (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 25-50 mg de clorhidrato de hidralazina.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlense las cantidades equivalentes a 5 mg y 0,05 g de clorhidrato de hidralazina.

2. Tritúrense los comprimidos, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado, y utilícense directamente 5 mg como sustancia problema 1 y 0,05 g como sustancia problema 2.

3. Agítese la sustancia problema 2 con 5 ml de agua, fíltrese, y utilícese el filtrado como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese la sustancia problema 1 con 2 ml de agua, agréguense tres gotas de sulfato ferroso (15 g/l) SR recién preparado, y hiérvase durante 3 minutos; aparece un color rojo parduzco. Agréguense entre 5 y 10 gotas de yodo SR; el color vira a violeta oscuro.

2. Agréguense 0,5 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 5 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR a aproximadamente 1 ml de la solución problema; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

3. Agréguese una mezcla de 100 ml de agua y 8 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR a 4 ml de la solución problema. Agréguense a continuación 20 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR, y déjese reposar durante 10 minutos; se forma un precipitado blanco o de color marfil.

HIDROCORTISONA (POMADA)

Descripción. Por lo general, la pomada contiene 10-25 mg de hidrocortisona en 1,0 g de una base adecuada.

Preparación de la muestra. Sepárese y pésese una cantidad equivalente a 20 mg de hidrocortisona, agréguense 10 ml de etanol (~750 g/l) SR, y caliéntese al baño de María durante 5 minutos, agitando con frecuencia. Enfríese para solidificar la base de la pomada, fíltrese, y utilícese el filtrado como solución problema, dividida en cuatro volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Evapórese hasta sequedad un volumen de la solución problema sobre un baño de María. Agréguense unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, y déjese reposar durante 5 minutos; se forma una disolución amarilla con fluorescencia verdosa. Con suma precaución, viértase la disolución en 10 ml de agua; el color de la disolución vira a amarillo parduzco, pero la fluorescencia se mantiene (algunos excipientes pueden interferir con la reacción, en cuyo caso el color de la disolución puede desaparecer rápidamente casi por completo).

2. Evapórese hasta sequedad un volumen de la solución problema sobre un baño de María. Agréguese aproximadamente 1 ml de ácido fosfórico (~1440 g/l) SR, y caliéntese con cuidado; la disolución, inicialmente incolora, vira a amarilla y presenta una ligera fluorescencia verdosa.

3. Evapórense hasta sequedad dos volúmenes de la solución problema sobre un baño de María, y agréguese un volumen idéntico de tartrato potásico cúprico SR; se forma un precipitado rojo anaranjado.

HIDROCORTISONA, ACETATO DE (CREMA)

Descripción. Por lo general, la crema contiene 10 mg de acetato de hidrocortisona en 1,0 g de una base adecuada.

Preparación de la muestra. Sepárese y pésese una cantidad equivalente a 0,10 g de acetato de hidrocortisona, agréguense 30 ml de metanol R, llévese a ebullición y enfríese en hielo durante 30 minutos. Fíltrese, evapórese el filtrado hasta sequedad, y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse unos 2 mg de la sustancia problema en unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, y déjese reposar durante 5 minutos; se forma una disolución amarilla con fluorescencia verdosa. Con suma precaución, viértase la disolución en 10 ml de agua; el color de la disolución vira a amarillo parduzco, pero la fluorescencia se mantiene (algunos excipientes pueden interferir con la reacción, en cuyo caso el color de la disolución puede desaparecer rápidamente casi por completo).

2. Disuélvanse unos 2 mg de la sustancia problema en 1 ml aproximadamente de ácido fosfórico (~1440 g/l) SR, y caliéntese con cuidado; la disolución, inicialmente incolora, vira a amarilla y presenta una ligera fluorescencia verdosa.

3. Disuélvanse 20 mg de la sustancia problema en 2 ml de metanol R. Agréguense 1 ml de hidróxido de tetrametilamonio/etanol SR y 1 ml de cloruro de feniltetrazolio/etanol SR, mezclando bien después de cada adición. Déjese reposar en un lugar oscuro durante 20 minutos; aparece un color rojo.

4. Colóquense 15 mg de la sustancia problema en un tubo de ensayo, y agréguense tres gotas de ácido fosfórico (~1440 g/l) SR. Ciérrese el tubo con un tapón a través del cual se ha dispuesto un tubo de ensayo de menor diámetro lleno de agua, que actúa como condensador. Déjese que una gota de nitrato de lantano (30 g/l) SR gotee desde el exterior del tubo de ensayo de menor diámetro. Caliéntese el conjunto al baño de María durante 5 minutos. Transfiérase la gota de nitrato de lantano a una placa para ensayo en blanco, mézclese con una gota de yodo (0,05 mol/l) SV y agréguese, en el borde de los dos líquidos, una gota de amoniaco (~100 g/l) SR; al cabo de 1 ó 2 minutos aparece, en el punto de contacto entre ambos líquidos, un color azul que se mantiene brevemente.

HIDROCORTISONA, SUCCINATO SÓDICO DE (POLVO PARA SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada frasco contiene polvo estéril equivalente a 100 mg de succinato sódico de hidrocortisona.

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de un frasco y calcúlese la cantidad equivalente a 0,10 g de succinato sódico de hidrocortisona.

2. Vacíese el frasco, pésese la cantidad equivalente antes calculada, y utilícese directamente como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse unos 2 mg de la sustancia problema en 1 ml de yoduro potásico mercúrico alcalino SR; se forma un precipitado oscuro.

2. Disuélvase una pequeña cantidad de la sustancia problema en unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, y déjese reposar durante 5 minutos; se forma una disolución amarilla con fluorescencia verdosa. Con suma precaución, viértase la disolución en 10 ml de agua; el color de la disolución vira a amarillo parduzco, pero la fluorescencia se mantiene (algunos excipientes pueden interferir con la reacción, en cuyo caso el color de la disolución puede desaparecer rápidamente casi por completo).

3. Disuélvase una pequeña cantidad de la sustancia problema en 1 ml aproximadamente de ácido fosfórico (~1440 g/l) SR, y caliéntese con cuidado; se forma una disolución amarilla con ligera fluorescencia verdosa.

4. Disuélvanse unos 2 mg de la sustancia problema en 1 ml de agua, e introdúzcase la disolución resultante en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un intenso color amarillo.

5. Caliéntense con cuidado 10 mg de la sustancia problema con una gota de agua, 10 mg de resorcinol R y tres gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR. Enfríese y agréguense 2 ml de agua. Enfríese de nuevo y decántese la disolución en una mezcla de 100 ml de agua y 1 ml de hidróxido sódico (~400 g/l) SR; aparece una fluorescencia de color verde amarillento.

HIERRO, DEXTRANO DE (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril de hierrodextrano con el equivalente a 50 mg de hierro en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 0,15 g de hierro; si fuera necesario, redúzcase el volumen por evaporación o dilúyase con agua hasta 3 ml. Utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Colóquese 1 ml de la solución problema en un vidrio de reloj, y agréguense dos gotas de amoniaco (~260 g/l) SR; no se forma precipitado alguno. Agréguense unos 2 ml de ácido clorhídrico (~420 g/l) SR, mézclese, y agréguense unos 2 ml de amoniaco (~260 g/l) SR; se forma un precipitado de color pardo rojizo.

2. Acidifíquese 1 ml de la solución problema con ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, y agréguese 1 ml de tiocianato amónico (75 g/l) SR; aparece un color rojo sanguinolento. Extráigase con 5 ml de pentanol R, y agréguense unas gotas de cloruro de mercurio (65 g/l) SR o ácido fosfórico (~1440 g/l) SR; el color se debilita.

3. Dilúyanse unos 0,2 ml de la solución problema con 20 ml de agua. Agréguense cuatro gotas de ácido clorhídrico (~420 g/l) SR a 10 ml de esta disolución, y hiérvase durante 30 segundos. Enfríese rápidamente y agréguense 4 ml de amoniaco (~260 g/l) SR y 10 ml de sulfuro de hidrógeno SR. Llévese a ebullición para eliminar el exceso de sulfuro de hidrógeno, enfríese y fíltrese. Hiérvanse 5 ml del filtrado con 5 ml de tartrato potásico cúprico SR; el color de la disolución sigue siendo verdoso, sin formación de precipitado. Hiérvanse otros 5 ml del filtrado con unos 0,5 ml de ácido clorhídrico (~420 g/l) SR durante 5 minutos, enfríese, agréguense 2,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 5 ml de tartrato potásico cúprico SR, y llévese de nuevo a ebullición; se forma un precipitado rojizo.

INDOMETACINA (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 25 mg de indometacina.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlese la cantidad equivalente a 0,05 g de indometacina.

2. Tritúrense los comprimidos, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en dos partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 1 ml de agua y una gota de hidróxido sódico (~80 g/l) SR a una parte de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agréguese al filtrado 1 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR, déjese reposar durante 5 minutos, y agréguense con precaución 0,5 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR; aparece un color verde.

2. Mézclese una parte de la sustancia problema con 2 ml de agua y 2 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un color amarillo intenso que se desvanece rápidamente.

KETAMINA, CLORHIDRATO DE (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril de clorhidrato de ketamina con el equivalente a 50 mg de ketamina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 0,15 g de clorhidrato de ketamina, y utilícese directamente como solución problema, dividida en tres volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense unas gotas de hidróxido sódico (~80 g/l) SR a una tercera parte del primer volumen de la solución problema; se forma una turbidez blanca. Agréguense unas gotas de metanol R; la turbidez desaparece.

2. Agréguense 0,5 ml de trinitrofenol/etanol SR a una tercera parte del primer volumen de la solución problema; se forma un precipitado amarillo.

3. Acidifíquese el tercio restante del primer volumen de la solución problema con un pequeño volumen de ácido nítrico (~130 g/l) SR, y agréguense 2 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoníaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

4. Séquense mediante evaporación los dos volúmenes restantes de la solución problema. Recristalícese el residuo en etanol (~750 g/l) SR y séquese a 105 °C durante 2 horas; punto de fusión: en torno a los 261 °C.

LACTATO SÓDICO (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 500 mg de lactato monosódico en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Dilúyase con agua, hasta 5 ml, el volumen de solución equivalente a 0,5 g de lactato sódico, y utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 2 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y 3 ml de permanganato potásico (10 g/l) SR a 0,5 ml de la solución problema; el color del permanganato se debilita, y es perceptible un olor a acetaldehído.

2. Agréguense 4 ml de agua a 1 ml de la solución problema, y mézclese. Agréguense 1 ml de ácido acético (~300 g/l) SR y 1 ml de oxalato amónico (25 g/l) SR; no se forma precipitado alguno (permite distinguir el lactato sódico del lactato cálcico).

3. Agréguese un pequeño volumen de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR a unas gotas de la solución problema, e introdúzcase la mezcla en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un intenso color amarillo.

Prueba alternativa:

Agréguese 1 ml de agua a cinco gotas de la solución problema, acidifíquese con ácido acético (~300 g/l) SR, y agréguense 2 ml de acetato de uranilo y magnesio SR; se forma un precipitado cristalino de color amarillo claro.

4. Agréguense a 2 ml de la solución problema 5 ml de una disolución de 0,10 g de catecol R en 10 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, dejándola resbalar por la pared del tubo de ensayo; en la zona de contacto entre ambos líquidos aparece un color rojo oscuro.

LEVOTIROXINA SÓDICA (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 50-100 μg de levotiroxina sódica.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlese la cantidad equivalente a 5 mg de levotiroxina sódica.

2. Tritúrense los comprimidos, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, y utilícese directamente como sustancia problema 1, dividida en dos partes iguales.

3. Divídase una parte de la sustancia problema 1 en cinco partes iguales, y utilícense como sustancia problema 2.

4. Agítense dos partes de la sustancia problema 2 con 3 ml de etanol deshidratado R durante 5 minutos; a continuación, déjese reposar durante 5 minutos. Colóquese una tira de papel de filtro en la suspensión y déjese que el líquido ascienda unos 4 cm. Extráigase la tira de papel, y recórtense los dos extremos (la parte que estuvo sumergida y la parte que ha permanecido seca). Séquese al aire y a temperatura ambiente la parte restante (central) de la tira de papel, y utilícese como papel problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. A una parte de la sustancia problema 2, agréguensele 1,5 ml de etanol (~750 g/l) SR, 1,5 ml de agua y 0,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, agítese bien y fíltrese. Agréguense al filtrado unos 0,5 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y 0,2 ml de nitrito sódico (100 g/l) SR; aparece un color amarillo. Déjese reposar durante 5 minutos, y agréguese una gota de amoniaco (~260 g/l) SR; el color de la disolución vira a rojo anaranjado.

2. Colóquese una parte de la sustancia problema 2 en un crisol de sílice, e incinérese. Agréguense 2 ml de agua al residuo, agítese y fíltrese. Agréguense 0,5 ml de acetato de uranilo y magnesio SR, y déjese reposar durante unos minutos; se forma un precipitado amarillo.

3. Caliéntese la sustancia problema 1 con unos 0,2 g de carbonato sódico R. Agréguense 3 ml de agua a la masa fundida, agítese y fíltrese. Acidifíquese el filtrado con unas gotas de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR, y agréguense dos o tres gotas de almidón SR; aparece un color violeta azulado.

4. Colóquese una gota de tricetohidrindeno/etanol SR sobre el papel problema, e introdúzcase éste en una estufa a 105 °C durante 5 minutos; aparece una mancha uniforme o anular de color violeta.

LIDOCAÍNA, CLORHIDRATO DE (GELATINA)

Descripción. Por lo general, la gelatina contiene 20-40 mg de clorhidrato de lidocaína en 1,0 g de una base viscosa hidrosoluble adecuada.

Preparación de la muestra

1. Dispónganse 10-15 ml de agua en un separador, agréguese la cantidad de gelatina equivalente a 0,15 g de clorhidrato de lidocaína, y mézclese. Agréguense 2,0 ml de amoniaco (~100 g/l) SR, y extráigase con dos porciones de 30 ml de diclorometano R. Evapórense hasta sequedad los extractos con una corriente de aire caliente, y utilícese el residuo como sustancia problema 1.

2. Sepárese y pésese una cantidad equivalente a 0,20 g de clorhidrato de lidocaína, y utilícese como sustancia problema 2, dividida en tres partes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 1 ml de etanol (~750 g/l) SR y 0,5 ml de cloruro de cobalto(II) (30 g/l) SR a la sustancia problema 1, y agítese durante 2 minutos; se forma un precipitado de color verde azulado.

2. Agréguense 2 ml de agua y tres gotas de yodo SR a una parte de la sustancia problema 2, y mézclese; se forma un precipitado pardo.

3. Agítense dos partes de la sustancia problema 2 con 5 ml de agua, y agréguense 1 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 1 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

MAGNESIO, HIDRÓXIDO DE (SUSPENSIÓN ORAL)

Descripción. Por lo general, la suspensión oral contiene el equivalente a 55 mg de hidróxido de magnesio en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Tómese un volumen de la suspensión oral equivalente a 0,20 g de hidróxido de magnesio, y utilícese directamente como solución problema, dividida en dos volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR a un volumen de la solución problema, y fíltrese. Agréguense al filtrado 5 ml de cloruro amónico (100 g/l) SR, 3 ml de fosfato disódico (100 g/l) SR y 5 ml de amoniaco (~100 g/l) SR; se forma un precipitado blanco, soluble en ácido acético (~300 g/l) SR.

2. Agréguense 5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR a un volumen de la solución problema; se forma un precipitado gelatinoso de color blanco, insoluble en un exceso de hidróxido sódico (~80 g/l) SR. Agréguense unas gotas de yodo SR; el color del precipitado vira a pardo oscuro.

MAGNESIO, SULFATO DE (POLVO)

Descripción. Cristales incoloros brillantes o polvo cristalino blanco; inodoro.

Preparación de la muestra. Utilícese el polvo directamente como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 10 mg de la sustancia problema en 2 ml de agua, y agréguese 1 ml de amoniaco (~100 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Agréguese 1 ml de cloruro amónico (100 g/l) SR; el precipitado se disuelve. Agréguese 1 ml de fosfato disódico (100 g/l) SR; se forma de nuevo un precipitado blanco.

2. Disuélvanse 10 mg de la sustancia problema en 2 ml de agua, y agréguense tres gotas de amarillo de titanio SR y 2 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un nítido color rosa.

3. Disuélvanse 0,05 g de la sustancia problema en 5 ml de agua, y agréguense 1 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1 ml de cloruro de bario (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

METILROSANILINA, CLORURO DE (SOLUCIÓN)

Descripción. Por lo general, la solución contiene 10 mg de cloruro de metilrosanilina (violeta de genciana) en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Tómese un volumen de la solución equivalente a 25 mg de cloruro de metilrosanilina, y utilícese directamente como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense dos gotas de la solución problema a 1 ml aproximadamente de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, y agítese; aparece un color anaranjado o rojo parduzco. Disuélvase cuidadosamente con agua; el color vira primero a pardo, después a verde y finalmente a azul.

2. Disuélvase con agua el resto de la solución problema hasta 10 ml, y agréguense cinco gotas de ácido clorhídrico (~420 g/l) SR. Instílense 0,6 ml de ácido tánico (100 g/l) SR en 5 ml de esta disolución (el resto se reserva para la tercera prueba); se forma un precipitado de color azul oscuro.

3. Agréguense a la disolución sobrante de la segunda prueba 1 ml aproximadamente de ácido clorhídrico (~420 g/l) SR y 0,5 g de cinc R en polvo; se desprende un gas y el color de la disolución se desvanece rápidamente. Fíltrese, y colóquese una gota del filtrado en un papel de filtro, junto a una gota de amoniaco (~100 g/l) SR; en la zona de contacto entre ambos líquidos aparece un color azul.

METOCLOPRAMIDA, CLORHIDRATO DE (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 5 mg de clorhidrato de metoclopramida en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de vanas ampollas para obtener el equivalente a 0,06 g de clorhidrato de metoclopramida, y utilícese directamente como solución problema, dividida en seis volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 1 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 2 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR a dos volúmenes de la solución problema; aparece un color amarillo.

2. Agréguense una gota de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, una gota de bromuro potásico (100 g/l) SR y dos gotas de bromato potásico (15 g/l) SR a dos volúmenes de la solución problema; aparece un color verde.

3. Mézclense dos gotas de bromuro potásico (100 g/l) SR con cuatro gotas de bromato potásico (15 g/l) SR, y dilúyase con agua hasta 1 ml aproximadamente. Agréguense dos gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y un volumen de la solución problema; se forma un precipitado amarillento.

4. Agréguense 1 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 1 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR a un volumen de la solución problema; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

METOCLOPRAMIDA, CLORHIDRATO DE (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 10 mg de clorhidrato de metoclopramida.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlese la cantidad equivalente a 0,35 g de clorhidrato de metoclopramida.

2. Tritúrense los comprimidos, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, mézclese con 10 ml de agua y fíltrese. Utilícese el filtrado como solución problema, dividida en tres volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 1 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 2 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR a un volumen de la solución problema; aparece un color amarillo.

2. Mézclense dos gotas de bromuro potásico (100 g/l) SR con cuatro gotas de bromato potásico (15 g/l) SR, y dilúyase con agua hasta 1 ml aproximadamente. Agréguense dos gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR y un volumen de la solución problema; se forma un precipitado amarillento.

3. Agréguense 1 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 1 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR a un volumen de la solución problema; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

METRONIDAZOL (SUPOSITORIOS)

Descripción. Por lo general, cada supositorio contiene 0,5-1 g de metronidazol.

Preparación de la muestra. Disuélvase una cantidad del supositorio equivalente a 0,5 g de metronidazol en 20 ml de agua caliente. Déjese reposar hasta el día siguiente para que cristalice. Tras separar los cristales mediante filtración, séquense a 105 °C durante unas 3 horas y utilícense como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Descripción de la sustancia problema: polvo cristalino de color blanco o amarillo claro.

Punto de fusión de la sustancia problema: en torno a los 161 °C.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguese a 20 mg de la sustancia problema una disolución de 0,05 g de 4-dimetilaminobenzaldehído R en 2 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; la disolución resultante es prácticamente incolora o ligeramente amarillenta. Agréguense 0,05 g de cinc R en polvo; aparece un color rojo intenso.

2. Hiérvanse 20 mg de la sustancia problema con 5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; la disolución va adoptando los siguientes colores, por este orden: rosa, violeta rosado, violeta rojizo, rojo, rojo parduzco, amarillo parduzco y amarillo.

MICONAZOL, NITRATO DE (CREMA)

Descripción. Por lo general, la crema contiene 20 mg de nitrato de miconazol en 1,0 g de una base adecuada.

Preparación de la muestra

1. Sepárese y pésese una cantidad equivalente a 0,10 g de nitrato de miconazol, y utilícese directamente como sustancia problema, dividida en dos partes iguales.

2. Disuélvase una parte de la sustancia problema en metanol R suficiente para obtener 50 ml, fíltrese y utilícese como solución problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 2 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y 20 g de cinc R en polvo a una parte de la sustancia problema. Hiérvase a fuego lento; se forma amoniaco que confiere valores alcalinos a una tira de papel indicador de pH humedecida en la disolución.

2. Colóquense 5 ml de la solución problema en un crisol de porcelana, agréguense 0,1 g de carbonato sódico anhidro R, séquese por evaporación sobre un baño de María e incinérese. Enfríese, disuélvase el residuo en 3 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR, y agréguense unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

3. Tras enfriar en hielo 3 ml de la solución problema, agréguensele 0,4 ml de cloruro potásico (100 g/l) SR, 0,1 ml de difenilamina/ácido sulfúrico SR y 10 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un intenso color azul.

NICLOSAMIDA (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 500 mg de niclosamida.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlese la cantidad equivalente a 0,25 g de niclosamida.

2. Tritúrense los comprimidos, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 20 ml de acetona R y fíltrese. Evapórese hasta sequedad el filtrado sobre un baño de María, y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Punto de fusión de la sustancia problema: en torno a los 228 °C.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense a 0,05 g de la sustancia problema 5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y unos 0,1 g de cinc R en polvo, caliéntese sobre un baño de María durante 10 minutos, enfríese y fíltrese. Agréguese al filtrado 1 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR, agítese y enfríese en hielo durante 2 ó 3 minutos. Agréguese 1 g de urea R, revuélvase hasta que se disuelva, y déjese reposar durante 10 minutos. Agréguense 2 ml de 2-naftol SR y 2 ml de hidróxido sódico (~400 g/l) SR; aparece un color rojo oscuro.

2. Colóquense unos 0,1 g de la sustancia problema en un mortero y mézclense rápidamente con unos 0,1 g de hidróxido sódico R molido. Transfiérase la mezcla a un crisol de porcelana y caliéntese hasta que se funda. Enfríese, disuélvase la masa fundida en 4 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR, y fíltrese. Agréguense cinco gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR a 1 ml del filtrado; se forma un precipitado grumoso blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguensele 0,4 ml de amoniaco (~260 g/l) SR; el precipitado se disuelve, pero vuelve a precipitar tras añadir unos 0,75 ml de ácido nítrico (~1000 g/l) SR.

3. Agítense 20 mg de la sustancia problema con 5 ml de etanol (~750 g/l) SR; se forma una disolución amarilla. Agréguese una gota de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; el color amarillo se intensifica. Agréguense dos gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; la disolución va perdiendo progresivamente su color amarillo, hasta llegar a ser completamente incolora.

NISTATINA (ÓVULOS VAGINALES)

Descripción. Por lo general, cada óvulo vaginal contiene 100 000 UI de nistatina.

Preparación de la muestra

1. Pésese un óvulo vaginal y calcúlese la cantidad equivalente a 22 000 UI de nistatina.

2. Tritúrense los óvulos vaginales, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese bien con 25 ml de dimetilformamida R, fíltrese, evapórese el filtrado hasta sequedad, y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a 5 mg de la sustancia problema; aparece un color violeta oscuro.

2. Agréguense 1 ml de etanol (~750 g/l) SR y aproximadamente 1 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR a 5 mg de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado unos cristales de resorcinol R y caliéntese al baño de María durante 2 minutos; aparece un color rosado.

3. Agréguense 2 ml de etanol (~750 g/l) SR a 5 mg de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 1 ml aproximadamente de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y dos gotas de una disolución de 1 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR en 10 ml de agua; aparece un color verde oscuro.

NISTATINA (POMADA)

Descripción. Por lo general, la pomada contiene 100 000 UI de nistatina en 1,0 g de una base adecuada.

Preparación de la muestra. Sepárese y pésese una cantidad equivalente a 22 000 UI de nistatina, agréguense 25 ml de dimetilformamida R, y agítese bien. Fíltrese, evapórese el filtrado hasta sequedad, y utilícese el residuo como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR a 5 mg de la sustancia problema; aparece un color violeta oscuro.

2. Agréguense 1 ml de etanol (~750 g/l) SR y aproximadamente 1 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR a 5 mg de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado unos cristales de resorcinol R y caliéntese al baño de María durante 2 minutos; aparece un color rosado.

3. Agréguense 2 ml de etanol (~750 g/l) SR a 5 mg de la sustancia problema, agítese y fíltrese. Agréguense al filtrado 1 ml aproximadamente de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR y dos gotas de una disolución de 1 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR en 10 ml de agua; aparece un color verde oscuro.

PARACETAMOL (SUPOSITORIOS)

Descripción. Por lo general, cada supositorio contiene 100 mg de paracetamol.

Preparación de la muestra

1. Pésese un supositorio y calcúlese la cantidad equivalente a 0,5 g de paracetamol.

2. Disuélvase la cantidad de supositorios equivalente a 0,5 g de paracetamol en 25 ml de petróleo ligero R, calentando la mezcla con cuidado sobre un baño de María. Tras separar el residuo por decantación, lávese con tres porciones de 25 ml de petróleo ligero R y utilícese como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Descripción de la sustancia problema: polvo cristalino de color blanco.

Punto de fusión de la sustancia problema: en torno a los 170 °C.

Temperatura eutéctica de la sustancia problema: con benzanilida R, en torno a los 137 °C; con fenacetina R, en torno a los 114 °C.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 0,10 g de la sustancia problema en 10 ml de agua, y agréguese una gota de cloruro férrico (~25 g/l) SR; aparece un intenso color azul violado.

2. Agréguese 1 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR a 0,10 g de la sustancia problema, y llévese a ebullición durante 1 minuto. Agréguense 10 ml de agua, y enfríese; no se forma precipitado alguno. Agréguese una gota de dicromato potásico (~100 g/l) SR, y agítese; aparece lentamente un color violeta, que no vira a rojo (permite distinguir el paracetamol de la fenacetina).

PIPERAZINA, CITRATO DE (JARABE)

Descripción. Por lo general, cada frasco contiene un jarabe con una cantidad de curato de piperazina equivalente a 0,5 g de hidrato de piperazina en 5 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Utilícese directamente el contenido bien homogeneizado de un frasco, o la cantidad equivalente a 0,5 g de hidrato de piperazina, como solución problema, dividida en tres volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 5 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR a dos volúmenes de la solución problema. Agréguese a continuación, agitando al mismo tiempo, 1 ml de nitrito sódico (500 g/l) SR. Enfríese en hielo durante 15 minutos, removiendo si fuera necesario, para favorecer la cristalización. Fíltrese, lávense los cristales con 10 ml de agua de hielo y séquense a 105 °C; punto de fusión: en torno a los 158 °C.

2. Agréguense 3 ml de cloruro cálcico (55 g/l) SR a un volumen de la solución problema; no se forma precipitado alguno. Llévese a ebullición; se forma un precipitado sólido de color blanco, soluble en ácido acético (~300 g/l) SR.

PIRIDOXINA, CLORHIDRATO DE (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 25 mg de clorhidrato de piridoxina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 0,05 g de clorhidrato de piridoxina, y utilícese directamente como solución problema, dividida en cuatro volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Dilúyase con agua, hasta 2 ml, un volumen de la solución problema, y agréguense 2 ml de cloruro férrico (25 g/l) SR; aparece un color pardo rojizo. Agréguense 4 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR; el color de la disolución vira a amarillo.

2. Agréguense tres gotas de nitrito sódico (10 g/l) SR, 1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y un volumen de la solución problema a 0,5 ml de ácido sulfanílico SR, y déjese reposar durante 2 minutos; aparece un color amarillo dorado. Agréguense 2 ml de ácido acético (~300 g/l) SR; el color se mantiene prácticamente inalterado o vira a anaranjado.

3. Dilúyase con agua, hasta 2 ml, un volumen de la solución problema, y agréguense 0,5 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 1 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoníaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve prácticamente por completo (algunos excipientes pueden interferir con la reacción).

4. Agréguense 1 ml de agua, una gota de sulfato de cobre(II) (160 g/l) SR y 1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR a un volumen de la solución problema; el color de la disolución vira a azul oscuro.

Pruebas de degradación

Cualquier cambio de color o alteración de las características físicas de la solución problema suelen ser signos indicativos de degradación importante.

PIRIMETAMINA (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 25 mg de pirimetamina.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlese la cantidad equivalente a 0,25 g de pirimetamina.

2. Tritúrense los comprimidos, pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado, agítese con 50 ml de etanol (~750 g/l) SR calentado a 60 °C, fíltrese y séquese por evaporación. Séquese el residuo a 105 °C hasta alcanzar un peso constante y utilícese como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Punto de fusión de la sustancia problema: en torno a los 239 °C.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 0,05 g de la sustancia problema en 5 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR, y agréguense 0,2 ml de yoduro potásico mercúrico SR recién preparado; se forma un precipitado de color entre blanco y crema.

2. Agréguense 5 ml de agua y 2 ml de acetato de etilo R a 1 ml de naranja de metilo/etanol SR, y agítese; la capa de acetato de etilo sigue siendo incolora. Agréguese una disolución de 5 mg de la sustancia problema en 5 ml de ácido sulfúrico (~5 g/l) SR, agítese y déjese reposar para que se separen las capas (unos 30 minutos); aparece un color amarillo en la capa de acetato de etilo.

3. Incinérense unos 0,1 g de la sustancia problema con 0,5 g de carbonato sódico anhidro R, enfríese, agréguense 5 ml de agua caliente, y caliéntese al baño de María durante 5 minutos. Fíltrese, neutralícese el filtrado con ácido nítrico (~130 g/l) SR, y agréguense cinco gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Agréguese amoníaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

POTÁSICO, CLORURO (SOLUCIÓN)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene 112 mg de cloruro potásico en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra

1. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 0,30 g de cloruro potásico, y utilícese directamente como solución problema 1.

2. Dilúyase 1,0 ml de la solución problema 1 con agua suficiente para obtener 10 ml, y utilícese como solución problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Introdúzcase la solución problema 1, junto con ácido clorhídrico (~250 g/l) SR, en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un color violeta que, observado a través de un cristal azul adecuado, parece violeta rojizo.

2. Agréguense 3 ml de agua y cinco gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR a 1,0 ml de la solución problema 2; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguensele unas gotas de amoniaco (~100 g/l) SR; el precipitado se disuelve.

3. Caliéntense dos o tres gotas de la solución problema 1 con unas gotas de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; no se percibe olor a amoniaco.

RESERPINA (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 1 mg de reserpina en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 2,0 mg de reserpina, y utilícese directamente como solución problema, dividida en cuatro volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguese 1 ml de diclorometano R a un volumen de la solución problema, agítese y déjese reposar. Sepárese la capa de diclorometano y séquese por evaporación sobre un baño de María. Mézclese el residuo con 5 mg de 4-dimetilaminobenzaldehído R y cuatro gotas de ácido acético glacial R. A continuación, agréguense cuatro gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color verde. Agréguese aproximadamente 1 ml de ácido acético glacial R; el color vira a rojo.

2. Agréguense una gota de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y unas gotas de nitrito sódico (10 g/l) SR a dos volúmenes de la solución problema; se forma una disolución verde amarillenta con fluorescencia verdosa.

3. Agréguense unas gotas de vanadato amónico (5 g/l) SR a un volumen de la solución problema; aparece un color verde.

SALES DE REHIDRATACIÓN ORAL: COMPOSICIÓN A

Descripción. Cada bolsita contiene un polvo cristalino blanco con la siguiente composición:

glucosa anhidra

20,0 g

cloruro sódico

3,5 g

bicarbonato sódico

2,5 g

cloruro potásico

1,5 g

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de una bolsita; debe pesar entre 26,0 g y 29,0 g.

2. Utilícese directamente el contenido de una bolsita como sustancia problema.

3. Disuélvase el contenido de una bolsita en 250 ml de agua, y utilícese como solución problema.

Pruebas de identidad

Características de fusión. Caliéntese suavemente una pequeña cantidad de la sustancia problema; el color de la masa fundida vira primero a amarillo y después a pardo, con un característico olor a caramelo. Préndase fuego a la masa fundida; ésta se inflama y se carboniza.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. La solución problema es ligeramente alcalina cuando se analiza con un papel indicador de pH.

2. Agréguense unas gotas de la solución problema a 5 ml de tartrato potásico cúprico SR caliente, se forma un abundante precipitado rojo (glucosa).

3. Acidifíquense 5 ml de la solución problema con ácido acético (~300 g/l) SR, agréguense 2 ml de acetato de uranilo y magnesio SR, y rásquense las paredes del vaso de precipitado con una barrita de vidrio; se forma lentamente un precipitado cristalino de color amarillo claro (sodio).

Prueba alternativa:

Introdúzcase la solución problema en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un intenso color amarillo (sodio).

4. Agréguense 0,5 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 0,5 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR a 5 ml de la solución problema; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve (cloruros).

5. Agréguense dos gotas de fenolftaleína/etanol SR a 5 ml de la solución problema; aparece un color rosado. Llévese a ebullición; se desprende un gas y el color de la disolución vira a violeta rojizo (bicarbonato).

6. Agréguense 1 ml de ácido acético (~60 g/l) SR y cuatro gotas de cobaltinitrito sódico (100 g/l) SR a 5 ml de la solución problema; se forma un precipitado de color amarillo anaranjado (potasio).

SALES DE REHIDRATACIÓN ORAL: COMPOSICIÓN B

Descripción. Cada bolsita contiene un polvo cristalino blanco con la siguiente composición:

glucosa anhidra

20,0 g

cloruro sódico

3,5 g

dihidrato citrato sódico

2,9 g

cloruro potásico

1,5 g

Preparación de la muestra

1. Pésese el contenido de una bolsita; debe pesar entre 26,5 g y 29,5 g.

2. Utilícese directamente el contenido de una bolsita como sustancia problema.

3. Disuélvase el contenido de una bolsita en 250 ml de agua, y utilícese como solución problema.

Pruebas de identidad

Características de fusión. Caliéntese suavemente una pequeña cantidad de la sustancia problema; el color de la masa fundida vira primero a amarillo y después a pardo, con un característico olor a caramelo. Préndase fuego a la masa fundida; ésta se inflama y se carboniza.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. La solución problema es ligeramente alcalina cuando se analiza con un papel indicador de pH.

2. Agréguense unas gotas de la solución problema a 5 ml de tartrato potásico cúprico SR caliente, se forma un abundante precipitado rojo (glucosa).

3. Acidifíquense 5 ml de la solución problema con ácido acético (~300 g/l) SR, agréguense 2 ml de acetato de uranilo y magnesio SR, y rásquense las paredes del vaso de precipitado con una barrita de vidrio; se forma lentamente un precipitado cristalino de color amarillo claro (sodio).

Prueba alternativa:

Introdúzcase la solución problema en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un intenso color amarillo (sodio).

4. Agréguense 0,5 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 0,5 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR a 5 ml de la solución problema; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve (cloruros).

5. Agréguense 3 ml de cloruro cálcico (55 g/l) SR a 5 ml de la solución problema; no se forma precipitado alguno. Llévese a ebullición; se forma un precipitado sólido de color blanco, soluble en ácido acético (~300 g/l) SR (citratos).

6. Agréguense 1 ml de ácido acético (~60 g/l) SR y cuatro gotas de cobaltinitrito sódico (100 g/l) SR a 5 ml de la solución problema; se forma un precipitado de color amarillo anaranjado (potasio).

SULFASALAZINA (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 500 mg de sulfasalazina1.

1 Recogido con el nombre de salazosulfapiridina en Pruebas básicas para sustancias farmacéuticas, 1986.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlense las cantidades equivalentes a 10 mg y 0,05 g de sulfasalazina.

2. Tritúrense los comprimidos, pésense las cantidades equivalentes antes calculadas de material pulverizado, y utilícense directamente 10 mg como sustancia problema 1 y 0,05 g como sustancia problema 2.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 5 ml de agua a la sustancia problema 1, agítese y fíltrese. Agréguese al filtrado 1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un color que puede oscilar entre rojo anaranjado y rojo intenso.

2. Agréguense dos gotas de etanol (~750 g/l) SR y 4 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR a la sustancia problema 2, y mézclese. A continuación, agréguense 0,2 g de cinc R en polvo, caliéntese al baño de María durante 5 minutos y fíltrese.

a) agréguense 4 ml de agua y dos gotas de cloruro férrico (25 g/l) SR a 1 ml del filtrado; aparece un color rojo.

b) Agréguese 1 ml de nitrito sódico (10 g/l) SR a 1 ml del filtrado, y déjese reposar en hielo durante 1 minuto. Agréguense 2 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y dos gotas de 2-naftol SR; aparece un intenso color rojo.

VERAPAMILO, CLORHIDRATO DE (SOLUCIÓN INYECTABLE)

Descripción. Por lo general, cada ampolla contiene una solución estéril con 2,5 mg de clorhidrato de verapamilo en 1,0 ml de un vehículo adecuado.

Preparación de la muestra. Reúnase el contenido de varias ampollas para obtener el equivalente a 15 mg de clorhidrato de verapamilo, y utilícese directamente como solución problema, dividida en tres volúmenes iguales.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense unos 0,2 ml de cloruro mercúrico (65 g/l) SR a un volumen de la solución problema; se forma un precipitado blanco.

2. Agréguense 0,5 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y cuatro gotas de permanganato potásico (10 g/l) SR a un volumen de la solución problema; se forma un precipitado violeta que se disuelve inmediatamente para dar lugar a una disolución de color amarillo muy claro.

3. Acidifíquese un volumen de la solución problema con ácido nítrico (~130 g/l) SR, y agréguense 2 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado grumoso de color blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

Pruebas de degradación

Cualquier cambio de color o alteración de las características físicas de la solución problema suelen ser signos indicativos de degradación importante.

WARFARINA SÓDICA (COMPRIMIDOS)

Descripción. Por lo general, cada comprimido contiene 1-5 mg de warfarina sódica.

Preparación de la muestra

1. Pésese un comprimido y calcúlese la cantidad equivalente a 0,10 g de warfarina sódica.

2. Tritúrense los comprimidos y pésese la cantidad equivalente antes calculada de material pulverizado.

3. Extráigase el material pulverizado con dos volúmenes de agua (de 15 ml cada uno), y fíltrese. Agréguense al filtrado dos gotas de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, y fíltrese de nuevo. Lávese el precipitado con agua y séquese a 110 °C durante 3 horas; punto de fusión: en torno a los 162 °C. Utilícense los cristales como sustancia problema.

Pruebas de identidad

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 20 mg de la sustancia problema en 1 ml de agua, y agréguense cinco gotas de hidróxido sódico (~80 g/l) SR y cinco gotas de yodo SR; se forma un precipitado amarillo y es perceptible un característico olor a yodoformo.

2. Humedézcanse 10 mg de la sustancia problema con una gota de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, e introdúzcase la mezcla en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un intenso color amarillo.

 

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