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Pruebas básicas para medicamentos - Sustancias farmacéuticas, plantas medicinales y formas farmacéuticas
(1999; 100 páginas) [English] [French] View the PDF document
Table of Contents
View the documentOrganización Mundial de la Salud
View the document1. Introducción
View the document2. Otros repertorios de pruebas sencillas
View the document3. Métodos analíticos para sustancias farmacéuticas
View the document4. Métodos analíticos para plantas medicinales
View the document5. Métodos analíticos para formas farmacéuticas
View the document6. Reactivos
View the documentNota de agradecimiento
View the documentOtras publicaciones de la OMS sobre preparaciones farmacéuticas
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3. Métodos analíticos para sustancias farmacéuticas

ALQUITRÁN MINERAL

Composición. El alquitrán mineral (o alquitrán de hulla) es un subproducto obtenido habitualmente durante la destilación destructiva del carbón. Consiste en una compleja mezcla indefinida de gran número de sustancias químicas. Este producto entra en la composición de diversos preparados farmacéuticos.

Pruebas de identidad

Descripción: líquido viscoso de color negro o pardo negruzco; olor característico y fuerte, parecido al del naftaleno. En contacto con el aire, el líquido se solidifica.

Comportamiento frente al calentamiento: cuando se inflama, el líquido arde en el aire con una llama luminosa productora de hollín, y apenas deja residuo.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítese con fuerza una gota con 5 ml de etanol (~750 g/l) SR, y fíltrese; el filtrado es de color amarillo y con fluorescencia verde azulada.

2. Agítese con fuerza aproximadamente 1 g con 9 ml de agua durante 10 minutos, y fíltrese; el filtrado presenta una reacción neutra o ligeramente ácida cuando se analiza con papel tornasol R (permite diferenciar el alquitrán mineral del alquitrán de madera), y se percibe un olor a naftaleno. Resérvese el filtrado para la tercera prueba.

3. Agréguense algunas gotas de bromo SR a 5 ml del filtrado obtenido en la segunda prueba; se forma una turbidez amarilla (fenoles).

Prueba de degradación

Si la sustancia no supera la siguiente prueba, ello suele ser indicativo de degradación importante:

Disuélvanse 0,10 g en 10 ml de nitrobenceno R; se forma una disolución transparente o casi transparente.

AMIKACINA, SULFATO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo cristalino de color blanco o blanco amarillento; casi inodoro.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 10 mg en 1 ml de agua, agréguese 1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, y mézclese. A continuación, agréguense 2 ml de nitrato de cobalto(II) (10 g/l) SR; aparece un color violeta.

2. Disuélvanse 0,05 g en 3 ml de agua, y agréguense lentamente 4 ml de antrona SR; aparece un color violeta azulado.

3. Disuélvanse 20 mg en 1 ml de agua, y agréguese 1 ml de cloruro de bario (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco prácticamente insoluble en ácido clorhídrico (~250 g/l) SR.

BACITRACINA-CINC

Composición. La bacitracina-cinc es un complejo cíncico de bacitracinas, polipéptidos sintetizados por la proliferación de las bacterias del grupo liqueniforme del género Bacillus subtilis. Sus principales componentes son las bacitracinas A, B1 y B2.

Pruebas de identidad

Descripción: polvo blanco o amarillo parduzco claro; inodoro o de olor débil característico; higroscópico.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítense 5 mg con 1 ml de agua, agréguense 1 ml de tricetohidrindeno/butanol SR y 0,5 ml de piridina R, y caliéntese a 100 °C durante 5 minutos; aparece un color violeta.

2. Transfiéranse unos 0,5 g a un crisol de sílice, e incinérese. Disuélvase el residuo en 5 ml de ácido sulfúrico (~5 g/l) SR, y fíltrese. Divídase el filtrado en dos volúmenes idénticos.

a) Agréguese al primer volumen 1 ml de ferrocianuro potásico (45 g/l) SR; se forma un precipitado blanco insoluble en ácido clorhídrico (~250 g/l) SR.

b) Agréguense al segundo volumen una gota de sulfato de cobre(II) (1 g/l) SR y 1 ml de mercuritiocianato amónico SR; se forma un precipitado violeta.

Pruebas de degradación

Cualquier cambio de coloración de la sustancia problema o un resultado negativo en la siguiente prueba suelen ser signos indicativos de degradación importante:

Disuélvanse 0,10 g en 100 ml de agua; se forma una disolución transparente e incolora o ligeramente amarilla.

CAPTOPRIL

Pruebas de identidad

Descripción: polvo cristalino blanco o casi blanco; olor leve característico.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 10 mg en 2 ml de ácido clorhídrico (0,1 mol/1) SV y agréguese 1 ml aproximadamente de yodo SR; el color del yodo desaparece inmediatamente y se forma una disolución blanca y turbia.

2. Disuélvanse 10 mg en 2 ml de agua, y agréguense 0,5 ml de acetato de plomo (80 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

3. Disuélvanse 10 mg en 5 ml de etanol (~750 g/l) SR, agréguense 0,5 ml de hidróxido de metilamonio/etanol SR, y agítese. A continuación, agréguense 0,5 ml de cloruro de trifeniltetrazolio/etanol SR, y agítese de nuevo; aparece un color rojo.

CISPLATINO

Pruebas de identidad

Descripción: cristales blancos o amarillentos, o polvo amarillo.

Nota. Esta sustancia es muy tóxica y debe manipularse con precaución.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 5 mg en 5 ml de ácido clorhídrico (~420 g/l) SR, y llévese a ebullición. Agréguense algunos cristales de yoduro potásico R a la mitad de la disolución (el resto se conserva para la segunda prueba); aparece un color amarillo parduzco que vira con el reposo a pardo rojizo.

2. Agréguense algunos cristales de cloruro de estaño(II) R a la disolución sobrante de la primera prueba; aparece un color anaranjado rojizo que vira con el reposo a pardo rojizo.

3. Transfiéranse 0,05 g a una cápsula de vidrio, y agréguense 2 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR. Evapórese hasta sequedad, y disuélvase el residuo en una mezcla de 0,5 ml de ácido nítrico (~1000 g/l) SR y 1,5 ml de ácido clorhídrico (~420 g/l) SR. Evapórese de nuevo hasta sequedad; se forma un residuo anaranjado. Disuélvase el residuo en 0,5 ml de agua, y agréguense 0,5 ml de cloruro amónico (100 g/l) SR; se forma un precipitado cristalino de color amarillo.

CLORANFENICOL, SUCCINATO SÓDICO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo blanco o casi blanco; higroscópico.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

Disuélvanse unos 1,4 g en 5 ml de agua, y utilícese como solución problema para las siguientes pruebas:

1. Agréguense 5 ml de etanol (~750 g/l) SR, 0,2 g de cinc R en polvo y 1 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR a una gota de la solución problema; déjese reposar durante 10 minutos y fíltrese. Agréguense al filtrado 0,5 ml de nitrito sódico (10 g/l) RS, y déjese reposar durante 2 minutos. A continuación, agréguese aproximadamente 1 g de urea R y una disolución de 10 mg de 2-naftol R en 2 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un color rojo.

2. Repítase la primera prueba, pero omitiendo el cinc R en polvo; no aparece el color rojo.

3. Caliéntese con cuidado una gota de la solución problema con 10 mg de resorcinol R y tres gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; enfríese, y agréguense 2 ml de agua. Enfríese de nuevo, y viértase la disolución en una mezcla de 100 ml de agua y aproximadamente 1 ml de hidróxido sódico (~400 g/l) SR; aparece una fluorescencia verde amarillenta que desaparece al añadir 1 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR.

4. Introdúzcase la solución problema en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un intenso color amarillo.

Pruebas de degradación

Cualquier cambio de coloración de la sustancia problema o un resultado negativo en la siguiente prueba suelen ser signos indicativos de degradación importante:

Disuélvanse 0,2 g en 10 ml de agua; se forma una disolución transparente.

DOXORUBICINA, CLORHIDRATO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo cristalino de color rojo anaranjado; higroscópico.

Nota. Esta sustancia es muy tóxica y debe manipularse con precaución.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Coloqúese una pequeña cantidad de la sustancia problema en una placa para ensayo en blanco, y agréguese una gota de formaldehído/ácido sulfúrico SR; el color rojo anaranjado de la sustancia vira a violeta.

2. Disuélvanse unos 2 mg en 2 ml de metanol R, y agréguense 2 ml de agua y una gota de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; el color rojo anaranjado de la sustancia vira a azul violado.

3. Disuélvanse 0,05 g en 1 ml de agua, agréguense cinco gotas de amoniaco (~100 g/l) SR, y fíltrese. Acidifíquese el filtrado con ácido nítrico (~130 g/l) SR, y agréguese 1 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado grumoso de color blanco, soluble en amoniaco (~100 g/l) SR, pero prácticamente insoluble en ácido nítrico (~1000 g/l) SR.

FLUFENAZINA, DECANOATO DE

Pruebas de identidad

Descripción: líquido viscoso amarillo claro o sólido cristalino amarillo de aspecto oleoso; olor leve a éster.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 5 mg en 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, y déjese reposar durante 5 minutos; aparece un color pardo rojizo.

2. Disuélvanse 5 mg en unos 2 ml de formaldehído/ácido sulfúrico SR; aparece un color anaranjado. Caliéntese al baño de María durante 2 minutos; el color vira a pardo oscuro.

3. Disuélvanse 5 mg en 2 ml de agua, y agréguense tres gotas de dicromato potásico (100 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo.

4. Disuélvanse 5 mg en aproximadamente 1 ml de sacarosa/ácido clorhídrico SR, y déjese reposar durante 5 minutos; aparece un color rojo.

Pruebas de degradación

Cualquier cambio de color o alteración de las características físicas de la sustancia problema suelen ser signos indicativos de degradación importante.

GALAMINA, TRIETIODURO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo blanco o casi blanco; inodoro; higroscópico.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 0,05 g en 5 ml de agua, y agréguese 1 ml de yoduro potásico mercúrico SR; se forma un precipitado amarillo.

2. Disuélvanse 0,05 g en 5 ml de agua, y agréguense 1 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR y 1 ml de nitrito potásico (100 g/l) SR; aparece un color parduzco.

3. Disuélvanse 0,05 g en 5 ml de agua, y agréguense una gota de ácido nítrico (~1000 g/l) SR y 1 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado amarillo insoluble tanto en amoniaco (~100 g/l) SR como en ácido nítrico (~1000 g/l) SR.

HIDROCORTISONA, SUCCINATO SÓDICO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo cristalino o sólido amorfo de color blanco o casi blanco; inodoro; higroscópico.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse unos 2 mg en 1 ml de yoduro potásico mercúrico alcalino SR; se forma un precipitado oscuro.

2. Disuélvase una pequeña cantidad en unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; se forma una disolución amarilla con fluorescencia verdosa. Viértase esta disolución con sumo cuidado en 10 ml de agua; el color de la disolución vira a amarillo parduzco, pero la fluorescencia se mantiene.

3. Disuélvase una pequeña cantidad en aproximadamente 1 ml de ácido fosfórico (~1440 g/l) SR, y caliéntese con cuidado; se forma una disolución amarilla con fluorescencia verdosa clara.

4. Disuélvanse unos 2 mg en 1 ml de agua, e introdúzcase la disolución en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un intenso color amarillo.

5. Caliéntense con cuidado 10 mg con una gota de agua, 10 mg de resorcinol R y tres gotas de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, enfríese, y agréguense 2 ml de agua. Enfríese de nuevo, y viértase la disolución en una mezcla de 100 ml de agua y 1 ml de hidróxido sódico (~400 g/l) SR; aparece una fluorescencia verde amarillenta.

Pruebas de degradación

Cualquier cambio de coloración de la sustancia problema o un resultado negativo en la siguiente prueba suelen ser signos indicativos de degradación importante:

Disuélvanse 0,20 g en 1,0 ml de agua; se forma una disolución transparente e incolora.

KETAMINA, CLORHIDRATO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo cristalino de color blanco; olor característico.

Punto de fusión: en torno a los 260 °C.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse unos 0,2 g en 4 ml de agua, y enfríese la disolución en hielo. Agréguese carbonato potásico (100 g/l) SR, gota a gota, hasta que la disolución sea ligeramente alcalina al analizarla con papel indicador del pH, y déjese reposar hasta su cristalización. Fíltrense y séquense los cristales al vacío sobre pentóxido fosfórico R; punto de fusión: en torno a los 92 °C.

2. Disuélvanse 10 mg en 4 ml de agua, y agréguense 0,5 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y 0,5 ml de nitrato de plata (40 g/l) SR; se forma un precipitado grumoso blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

3. Disuélvanse 10 mg en 4 ml de ácido sulfúrico (~5 g/l) SR, y agréguese una gota de yodobismutato potásico/ácido acético SR; se forma un precipitado pardo rojizo.

LEVAMISOL

Pruebas de identidad

Descripción: polvo cristalino de color blanco.

Punto de fusión: en torno a los 59 °C

Reacción cromática

Disuélvanse 0,05 mg en 20 ml de agua. Agréguese 1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, hiérvase durante 10 minutos y enfríese. Agréguense algunas gotas de nitroprusiato sódico (45 g/l) SR; aparece un color rojo que se desvanece con el tiempo.

LEVAMISOL, CLORHIDRATO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo cristalino de color blanco o crema; inodoro o casi inodoro.

Punto de fusión: en torno a los 228 °C.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 0,25 g en 20 ml de agua, y agréguense 1,5 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR. Extráigase con 20 ml de diclorometano R, deséchese la capa acuosa y lávese la capa de diclorometano con 10 ml de agua. Deséchese la capa acuosa, agítese la capa de diclorometano con aproximadamente 1 g de sulfato sódico anhidro R, y fíltrese. Evapórese el filtrado a temperatura ambiente y séquese al vacío a una temperatura ≤ 40 °C; punto de fusión del residuo: en torno a los 59 °C.

2. Disuélvanse 0,10 g en 40 ml de agua. Agréguese a 20 ml de esta disolución (el resto se reserva para la tercera prueba) 1 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, hiérvase durante 10 minutos y enfríese. Agréguense unas gotas de nitroprusiato sódico (45 g/l) SR; aparece un color rojo que se desvanece con el tiempo.

3. Agréguese 1 ml de ácido nítrico (~130 g/l) SR y unas gotas de nitrato de plata (40 g/l) SR a los 20 ml restantes de la disolución preparada en la segunda prueba; se forma un precipitado blanco. Tras separar el precipitado, lávese éste con agua y agréguesele amoniaco (~100 g/l) SR en exceso; el precipitado se disuelve.

MAGNESIO, SULFATO DE

Pruebas de identidad

Descripción: cristales incoloros brillantes o polvo cristalino blanco; inodoro; forma eflorescencias en presencia de aire seco y cálido.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 10 mg en 2 ml de agua, y agréguese 1 ml de amoniaco (~100 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Agréguese 1 ml de cloruro amónico (100 g/l) SR; el precipitado se disuelve. Agréguese 1 ml de fosfato disódico (100 g/l) SR; vuelve a formarse un precipitado blanco.

2. Disuélvanse 10 mg en 2 ml de agua, y agréguense tres gotas de amarillo de titanio SR y 2 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR; aparece un marcado color rosado.

3. Disuélvanse 0,05 g en 5 ml de agua, y agréguense 1 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1 ml de cloruro de bario (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco.

MEDROXIPROGESTERONA, ACETATO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo cristalino blanco o casi blanco; inodoro o casi inodoro.

Punto de fusión: en torno a los 204 °C.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 5 mg en 5 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR. Inclínese el tubo, y agréguense con cuidado, sin mezclar, 5 ml de etanol (~750 g/l) SR; en la superficie de contacto entre ambos líquidos aparece un color azul violado.

2. Caliéntense 0,05 g con 2 ml de hidróxido de potasio/etanol SR al baño de María durante 5 minutos. Enfríese, y agréguense 1 ml de agua y aproximadamente 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR. Hiérvase a fuego lento durante 1 minuto; se forma acetato de etilo, perceptible por su peculiar olor (procédase con precaución).

3. En un tubo de ensayo pequeño, disuélvanse 5 mg en 0,5 ml de metanol R. Tras agregar unos 3 mg de nitroprusiato sódico R, 0,05 g de carbonato sódico R y 0,5 g de acetato de amonio R, agítese la mezcla. Déjese en reposo durante 10 a 30 minutos; aparece un color violeta rojizo (permite distinguir la medroxiprogesterona de la progesterona).

4. Disuélvanse algunos cristales en aproximadamente 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR. Inclínese el tubo, y agréguese con cuidado, sin mezclar, 1 ml de agua; en la superficie de contacto entre ambos líquidos aparece un color verdoso. Déjese reposar; el color vira a violeta azulado (permite distinguir la medroxiprogesterona del caproato de hidroxiprogesterona).

METILROSANILINA, CLORURO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo verde oscuro o fragmentos verdosos de brillo metálico; inodoro o casi inodoro.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense algunos cristales a aproximadamente 1 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, y agítese; se forma una disolución de color anaranjado o rojo parduzco. Disuélvase cuidadosamente con agua; el color vira a marrón, después a verde y por último a azul.

2. Disuélvanse 20 mg en 10 ml de agua, y agréguense 5 gotas de ácido clorhídrico (~420 g/l) SR. Agréguese ácido tánico (~100 g/l) SR, gota a gota, a 5 ml de esta disolución (el resto se reserva para la tercera prueba); se forma un precipitado azul.

3. Agréguense 0,5 g de cinc R en polvo a la disolución sobrante de la segunda prueba, y caliéntese la mezcla; la disolución cambia de color rápidamente. En un papel de filtro, colóquese una gota de esta disolución junto a una gota de amoniaco (~100 g/l) SR; en la zona de contacto entre ambas gotas aparece un color azulado.

METIONINA

Pruebas de identidad

Descripción: cristales blancos o polvo cristalino blanco; olor característico.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse unos 0,1 g en 5 ml de ácido clorhídrico (0,1 mol/1) SV, agréguense 0,2 ml de tricetohidrindeno/etanol SR, y caliéntese; aparece un color violeta.

2. Disuélvanse 10 mg en 1 ml de agua, y agréguense una o dos gotas de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR, 0,5 ml de sulfato de cobre(II) (1 g/l) SR y 1 ó 2 ml de hidróxido sódico (~150 g/l) SR; aparece un color azul violado.

3. Disuélvanse unos 0,1 g en 5 ml de hidróxido de potasio (~110 g/l) SR, y agréguense, sin agitar, unos 0,3 ml de nitroprusiato sódico (45 g/l) SR. Caliéntese la disolución al baño de María a 35-40 °C durante 10 minutos. Enfríese en hielo durante 2 minutos, agréguense unos 2 ml de ácido clorhídrico (~250 g/l) SR, y agítese bien; aparece un color rojizo.

PENTAMIDINA, ISETIONATO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo cristalino blanco o casi blanco; inodoro; higroscópico.

Punto de fusión: en torno a los 190 °C.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 10 ml de agua a aproximadamente 1 g de la sustancia problema, y caliéntese la mezcla a 80 °C para disolverla. Agréguense 15 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, enfríese en hielo y fíltrese. Agréguense a 2 ml del filtrado (el resto se reserva para las dos pruebas siguientes) unos 0,2 ml de ácido nítrico (~1000 g/l) SR y unos 0,2 ml de nitrato de amonio y cerio(IV) SR; aparece un color rojizo anaranjado.

2. Sirviéndose del papel indicador de pH, neutralícense 5 ml del filtrado sobrante de la primera prueba con ácido clorhídrico (~70 g/l) SR. A continuación, agréguense 3 ml de este mismo ácido y algunas gotas de cloruro de bario (50 g/l) SR; no se forma precipitado alguno.

3. Transfiéranse 10 ml del filtrado sobrante de la primera prueba a un crisol, agréguense 2,5 ml de peróxido de hidrógeno (~60 g/l) SR, mézclese y evapórese hasta sequedad sobre un baño de María. Disuélvase el residuo en 1 ml de agua, agréguese aproximadamente 1 ml de ácido acético glacial R, evapórese nuevamente hasta sequedad e incinérese hasta la desaparición total del carbono. Una vez enfriado, agréguense 5 ml de agua, y fíltrese. Si fuera necesario, neutralícese el filtrado con ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, sirviéndose para ello del papel indicador del pH, agréguense 3 ml de este mismo ácido, hiérvase durante 30 segundos, enfríese, y agréguense unas gotas de cloruro de bario (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco, prácticamente insoluble en ácido clorhídrico (~250 g/l) SR.

PENTAMIDINA, MESILATO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo granulado de color blanco o rosa claro; casi inodoro.

Punto de fusión: en torno a los 265 °C.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense 10 ml de agua a aproximadamente 1 g de la sustancia problema, y caliéntese la mezcla a 80 °C para disolverla. Agréguense 15 ml de hidróxido sódico (~80 g/l) SR, enfríese en hielo y fíltrese. Agréguense a 2 ml del filtrado (el resto se reserva para las dos pruebas siguientes) unos 0,2 ml de ácido nítrico (~1000 g/l) SR y unos 0,2 ml de nitrato de amonio y cerio(IV) SR; aparece un color amarillo.

2. Sirviéndose del papel indicador de pH, neutralícense 5 ml del filtrado sobrante de la primera prueba con ácido clorhídrico (~70 g/l) SR. A continuación, agréguense 3 ml de este mismo ácido y algunas gotas de cloruro de bario (50 g/l) SR; no se forma precipitado alguno.

3. Transfiéranse 10 ml del filtrado sobrante de la primera prueba a un crisol, agréguense 2,5 ml de peróxido de hidrógeno (~60 g/l) SR, mézclese y evapórese hasta sequedad sobre un baño de María. Disuélvase el residuo en 1 ml de agua, agréguese aproximadamente 1 ml de ácido acético glacial R, evapórese nuevamente hasta sequedad e incinérese hasta la desaparición total del carbono. Una vez enfriado, agréguense 5 ml de agua, y fíltrese. Si fuera necesario, neutralícese el filtrado con ácido clorhídrico (~70 g/l) SR, sirviéndose para ello del papel indicador del pH, agréguense 3 ml de este mismo ácido, hiérvase durante 30 segundos, enfríese, y agréguense unas gotas de cloruro de bario (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco, prácticamente insoluble en ácido clorhídrico (~250 g/l) SR.

PIRIMETAMINA

Pruebas de identidad

Descripción: polvo cristalino blanco; inodoro.

Punto de fusión: en torno a los 240 °C.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse 0,05 g en 5 ml de ácido sulfúrico (~100 g/l) SR, y agréguense unos 0,2 ml de yoduro potásico mercúrico SR recién preparado; se forma un precipitado de color entre blanco y crema.

2. Agréguense 5 ml de agua y 2 ml de acetato de etilo R a 1 ml de naranja de metilo/etanol SR, y agítese la mezcla; la capa de acetato de etilo sigue siendo incolora. Agréguese una disolución de 5 mg de la sustancia problema en 5 ml de ácido sulfúrico (~5 g/l) SR, agítese y déjese reposar durante unos 30 minutos; la capa de acetato de etilo adquiere color amarillo.

3. Incinérense unos 0,1 g con 0,5 g de carbonato sódico anhidro R, extráigase el residuo con agua, y fíltrese. Neutralícese el filtrado con ácido nítrico (~130 g/l) SR, y agréguense 0,5 ml de nitrato de plata (~40 g/l) SR; se forma un precipitado blanco. Agréguese amoniaco (~100 g/l) SR; el precipitado se disuelve.

PREDNISOLONA, FOSFATO SÓDICO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo blanco o casi blanco; inodoro; higroscópico.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Disuélvanse unos 2 mg en unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, y déjese reposar durante 5 minutos; se forma una disolución de color vino tinto. Dilúyase ésta muy despacio con 10 ml de agua; el color se desvanece, al tiempo que se forma un precipitado floculento de color pardo grisáceo.

2. Disuélvanse 5 mg en aproximadamente 1 ml de ácido fosfórico (~1440 g/l) SR, y caliéntese con cuidado; la disolución vira de incolora a amarilla, después a anaranjada y finalmente a pardo rojiza.

3. Disuélvanse 10 mg en 1 ml de metanol R, agréguese 1 ml de tartrato potásico cúprico SR, y caliéntese al baño de María; se forma gradualmente un precipitado de color anaranjado.

4. Caliéntense con cautela 0,04 g con unos 2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR, hasta que se desprendan emanaciones blancas. Agréguese gota a gota ácido nítrico (~1000 g/l) SR hasta que la oxidación sea completa. Déjese enfriar, agréguense 10 ml de agua, y caliéntese de nuevo hasta que se desprendan emanaciones blancas. Enfríese, agréguense 10 ml de agua, y neutralícese con amoniaco (~100 g/l) SR, sirviéndose para ello del papel indicador de pH. Introdúzcase una porción de esta disolución en una llama no luminosa con ayuda de una varilla de magnesia o un alambre de cromoníquel o platino soldado a una barrita de vidrio; la llama adquiere un intenso color amarillo. Agréguense 5 ml de molibdato amónico (95 g/l) SR, acidifíquese con ácido nítrico (~130 g/l) SR y caliéntese; se forma un precipitado de color amarillo brillante.

TAMOXIFENO, CITRATO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo cristalino blanco o casi blanco.

Punto de fusión: en torno a los 142 °C (con descomposición).

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agítense 10 mg con 5 ml de etanol deshidratado R. Agréguense 3 ml de agua, 0,5 ml de amoniaco (~100 g/l) SR y 2 ml de ácido fosfomolíbdico/etanol SR; en unos minutos, el color de la disolución vira a azul claro.

2. Agréguense 4 ml de piridina R y unos 2 ml de anhídrido acético R a 10 mg de la sustancia problema, y agítese; inmediatamente aparece un color amarillo. Caliéntese al baño de María durante 2 minutos; aparece un color que puede variar del rosa claro al rojo.

VINBLASTINA, SULFATO DE

Pruebas de identidad

Descripción: polvo cristalino o amorfo, de color blanco o amarillo claro; higproscópico.

Nota. Esta sustancia es muy tóxica y debe manipularse con precaución.

Reacciones cromáticas y de otro tipo

1. Agréguense a unos 0,5 mg de la sustancia problema dos gotas de una solución a 10 mg/ml de sulfato de amonio y cerio(IV) R en ácido fosfórico (~1440 g/l) SR; aparece un color rojo purpúreo que se oscurece con el tiempo.

2. Agréguense a aproximadamente 1 mg de la sustancia problema 0,2 ml de una solución a 10 mg/ml, recién preparada, de vainillina R en ácido clorhídrico (~420 g/l) SR; al cabo de 1 minuto, más o menos, aparece un color rosado (permite distinguir el sulfato de vinblastina del sulfato de vincristina).

3. Mézclense unos 0,5 mg con 5 mg de 4-dimetilaminobenzaldehído R, unos 0,2 ml de ácido acético glacial R y unos 0,2 ml de ácido sulfúrico (~1760 g/l) SR; aparece un color pardo rojizo, que vira a rosado tras añadir aproximadamente 1 ml de ácido acético glacial R.

4. Disuélvanse 10 mg en 2 ml de agua, y agréguense 1 ml de ácido clorhídrico (~70 g/l) SR y 1 ml de cloruro de bario (50 g/l) SR; se forma un precipitado blanco, prácticamente insoluble en ácido clorhídrico (~250 g/l) SR.

 

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